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小麦粉中的脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品_
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小麦粉中的脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品

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小麦粉中的脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品介绍:


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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定
GB 5009.111-2016
适用范围 适用于谷物及其制品(包括小麦粉)、酒类、酱油等食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)及其乙酰化衍生物的测定
核心检测方法 1. 同位素稀释液相色谱-质谱/质谱法(第一法)
2. 免疫亲和层析净化液相色谱法(第二法)
3. 薄层色谱法(第三法)
实验室常规检测推荐使用第二法(免疫亲和层析净化液相色谱法)
检出限与定量限 免疫亲和层析净化液相色谱法:
- 检出限(LOD):20 μg/kg
- 定量限(LOQ):60 μg/kg
当检测结果<LOQ时,应标示为"未检出"
质控样品要求 1. 每批样品需做空白试验
2. 每20个样品插入1个质控样
3. 使用有证标准物质(CRM)或加标回收实验
4. 质控样浓度应覆盖定量限至限量值(如1000μg/kg)
5. 回收率范围:70%-120%
关键实验步骤 1. 样品提取:试样用乙腈-水(84:16)振荡提取30min
2. 净化:提取液经玻璃纤维滤纸过滤后,通过免疫亲和柱净化
3. 洗脱:用水淋洗亲和柱后,用甲醇洗脱毒素
4. 浓缩:氮吹至干,乙腈-水(20:80)复溶
5. 检测:C18色谱柱分离,紫外检测器检测(λ=218nm)
6. 定量:外标法定量,保留时间窗口±2.5%
特别说明 1. 免疫亲和柱使用前需平衡至室温
2. 洗脱流速控制在1-2滴/秒
3. 注意乙腈毒性,在通风橱中操作
4. 小麦粉基质需验证基质效应
5. 当结果>1000μg/kg时需用第一法确认
6. 方法验证要求:RSD≤10%(n=6)

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