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面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)

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面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)介绍:


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食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定
标准名称及标准号 GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》
适用范围 适用于谷物及其制品(包括小麦粉、玉米粉等)中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的定量检测。涵盖原粮、成品粮及面制品基质。
核心检测方法 1. 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(基准方法)
2. 同位素稀释液相色谱-串联质谱法(确证方法)
原理:样品经乙腈-水提取,通过免疫亲和柱特异性吸附净化,色谱分离后紫外检测器或质谱检测器测定。
检出限与定量限 高效液相色谱法:
- 检出限(LOD):20 μg/kg
- 定量限(LOQ):60 μg/kg
液相色谱-串联质谱法:
- 检出限(LOD):5 μg/kg
- 定量限(LOQ):15 μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白基质对照
2. 每20个样品插入1个加标回收样(加标浓度50-200 μg/kg)
3. 回收率范围:80%-110%(液相色谱法),75%-120%(质谱法)
4. 平行样相对偏差≤15%
关键实验步骤 1. 提取:试样加入乙腈-水(84:16)混合液,振荡提取30min
2. 净化:提取液经玻璃纤维滤纸过滤,过免疫亲和柱(流速≤3mL/min)
3. 洗脱:用纯水淋洗后,甲醇洗脱目标物
4. 检测:洗脱液氮吹浓缩,流动相复溶后进样
5. 色谱条件:C18色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,紫外检测波长218nm
特别说明 1. 免疫亲和柱需在4-8℃保存,使用前平衡至室温
2. 面粉基质需注意提取液分层情况,必要时离心处理
3. 当检测结果>1000μg/kg时,需用质谱法确认
4. 实验环境温度应控制在18-30℃,湿度≤70%

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