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小麦粉中的脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品_
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小麦粉中的脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品

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小麦粉中的脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定
适用范围
本标准适用于小麦粉、玉米、大米等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定。质控样品需满足基质匹配要求(如小麦粉基质),目标物浓度覆盖定量限至限量值2倍范围。
核心检测方法
1. 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法(基准方法)
• 原理:样品经乙腈-水提取,通过免疫亲和柱特异性吸附净化,荧光衍生化后采用HPLC分离,荧光检测器定量
2. 液相色谱-质谱联用法(确证方法)
• 原理:同位素内标法校准,LC-MS/MS定量分析,适用于复杂基质和高精度要求
检出限与定量限
• 免疫亲和柱-HPLC法:定量限(LOQ)为10 μg/kg,检出限(LOD)为3 μg/kg
• LC-MS/MS法:定量限(LOQ)为5 μg/kg,检出限(LOD)为1.5 μg/kg
(注:实际定量限需通过空白基质加标实验验证)
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用小麦粉基体质控样
2. 浓度水平:至少包含低(接近定量限)、中(限量值附近)、高(限量值2倍)三个浓度
3. 均匀性:RSD≤5%(瓶间差)
4. 稳定性:-20℃保存期内特性量值变化<10%
5. 定值方式:需通过多家实验室协同定值,提供扩展不确定度
关键实验步骤
步骤1 样品提取
称取5.0g小麦粉,加入25mL乙腈-水(84:16),振荡提取30min,离心后取上清液

步骤2 净化处理
移取10mL提取液稀释至40mL PBS缓冲液,以1-2滴/秒流速过免疫亲和柱,水淋洗后氮吹除杂

步骤3 衍生化
洗脱物中加入50μL 4-硝基苯甲酰氯衍生试剂,60℃水浴反应15min

步骤4 色谱分析
衍生物经C18色谱柱分离,荧光检测器检测(Ex=226nm, Em=384nm)
特别说明
• 免疫亲和柱保存:2-8℃避光保存,使用前需平衡至室温
• 衍生化控制:需严格控温±1℃并避光操作,衍生试剂现配现用
• 干扰排除:玉米赤霉烯酮共存时需验证交叉反应,必要时采用LC-MS/MS确证
• 质控频次:每批次样品需同步进行空白试验、加标回收(回收率70%-120%)和质控样测定

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