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小麦粉中脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品_
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小麦粉中脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品

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小麦粉中脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品介绍:


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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定
GB 5009.111-2016
适用范围 适用于小麦粉等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的检测
涵盖免疫亲和层析净化高效液相色谱法(第一法)和同位素稀释液相色谱-串联质谱法(第二法)
核心检测方法 第一法: 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法
1. 样品经乙腈-水提取
2. 通过DON特异性免疫亲和柱净化
3. 高效液相色谱分离(C18色谱柱)
4. 紫外检测器检测(波长218nm)

第二法: 同位素稀释-液相色谱串联质谱法
1. 采用13C15-DON同位素内标
2. 乙腈-水溶液振荡提取
3. Mycosep™或类似净化柱净化
4. LC-MS/MS检测(多反应监测模式)
检出限与定量限 第一法:
检出限(LOD):50 μg/kg
定量限(LOQ):100 μg/kg

第二法:
检出限(LOD):10 μg/kg
定量限(LOQ):20 μg/kg
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用小麦粉基质质控样
2. 浓度梯度:需包含阴性样品、低浓度(接近LOQ)、中浓度(限量值附近)、高浓度样品
3. 均匀性:RSD≤10%
4. 稳定性:-20℃保存≥6个月
5. 每批次检测需同时进行空白试验和加标回收试验(回收率范围70%-120%)
关键实验步骤 1. 样品制备: 粉碎过0.5mm筛,避免高温
2. 提取: 乙腈-水(84:16)混合振荡30min
3. 净化: 免疫亲和柱流速控制1-2滴/秒,去离子水淋洗除杂
4. 洗脱: 甲醇洗脱并氮吹浓缩至近干
5. 复溶: 流动相溶解残渣并过0.22μm滤膜
6. 色谱条件: 柱温35℃,流动相甲醇-水(10:90),流速0.8mL/min
特别说明 1. 免疫亲和柱需验证交叉反应率(≥80%)和最大载样量
2. 避免使用含DON代谢物的免疫亲和柱
3. 当检测结果>1000μg/kg时需减少取样量重新测定
4. 实验室需定期参加FAPAS等能力验证
5. 小麦粉样品需关注基质效应对回收率的影响

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