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小麦粉中的脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品_
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小麦粉中的脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品

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小麦粉中的脱氧雪腐镰刀烯醇(呕吐毒素)分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀烯醇及其乙酰化衍生物的测定》

适用范围

适用于小麦粉等谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀烯醇(DON)的定量检测,同时覆盖酒类、酱油、醋、酱制品等食品基质。特别针对谷物类样品的前处理及检测流程进行规范。

核心检测方法

第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)

1. 采用乙腈-水(84:16)提取样品

2. 使用多功能净化柱或免疫亲和柱净化

3. 同位素内标法(¹³C₁₅-DON)定量

第二法:免疫亲和层析净化高效液相色谱法(HPLC)

1. 蒸馏水提取样品

2. 免疫亲和柱特异性净化

3. 紫外检测器(波长218nm)定量分析

检出限与定量限

LC-MS/MS法:

• 谷物制品检出限:10 μg/kg,定量限:25 μg/kg

• 酒类/调味品检出限:5 μg/kg,定量限:10 μg/kg

HPLC法:

• 谷物制品检出限:100 μg/kg,定量限:300 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需设置空白对照与加标回收实验

2. 加标水平应覆盖定量限至法规限值(如小麦粉1000 μg/kg)

3. 使用有证标准物质(CRM)时,不确定度需≤15%

4. 质控样基质应与待测样品一致,加标回收率要求:LC-MS/MS法85-110%,HPLC法80-110%

关键实验步骤

样品提取:

• 称取5.0g试样,加入20mL乙腈-水(84:16),涡旋振荡30min

净化处理:

• 免疫亲和柱操作:控制流速≤3mL/min,淋洗后甲醇洗脱

• 多功能净化柱:活化后上样,乙腈洗脱

仪器分析:

• LC-MS/MS条件:C18色谱柱,梯度洗脱,监测离子对m/z 295.1>265.0(定量)

• HPLC条件:C18色谱柱,甲醇-水(20:80)等度洗脱

特别说明

1. 免疫亲和柱需验证交叉反应率,保存温度2-8℃,不可反复使用

2. HPLC法需注意色谱峰分离度(≥1.5),必要时采用衍生化增强灵敏度

3. 当检测结果接近限量值(如小麦粉1000μg/kg)时,必须使用LC-MS/MS法复测

4. 实验全程需佩戴防毒面具,DON为剧毒物质,废弃物按危险化学品处置

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!