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鸡肉粉中阿奇霉素分析质控样品_
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鸡肉粉中阿奇霉素分析质控样品

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鸡肉粉中阿奇霉素分析质控样品


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标准名称及标准号
GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族的测定
适用范围
本标准适用于玉米、花生、谷物及其制品等食品中黄曲霉毒素B1的定量检测,包括基体类标准物质(如玉米粉)的检测。方法涵盖免疫亲和层析净化-高效液相色谱法(HPLC)及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。
核心检测方法
1. 免疫亲和层析净化-HPLC法:样品经乙腈-水提取,免疫亲和柱净化后,HPLC分离并通过荧光检测器定量;
2. LC-MS/MS法:适用于复杂基体,通过同位素内标法提高准确性,质谱多反应监测(MRM)模式定量。
检出限与定量限
HPLC法检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg;
LC-MS/MS法检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.15 μg/kg。需根据样品基质特性验证实际检测限。
质控样品要求
每批次检测需包含空白样品、加标回收样品(添加浓度接近定量限及实际样品浓度水平),回收率应满足70%-120%;
使用有证基体标准物质(如玉米粉中黄曲霉毒素B1)进行方法验证,偏差需≤±20%。
关键实验步骤
1. 样品均质化:玉米粉需过20目筛;
2. 提取:乙腈-水(84:16)混合溶液振荡提取;
3. 净化:免疫亲和柱流速控制在1-2 mL/min;
4. 色谱条件:HPLC流动相为甲醇-水(45:55),柱温35℃;
5. 定量分析:外标法或内标法定量。
特别说明
1. 黄曲霉毒素B1为强致癌物,实验需在通风橱内操作;
2. 标准溶液需避光保存于-20℃,使用前需平衡至室温;
3. 玉米粉基体可能干扰检测,需通过空白试验校正基质效应;
4. 方法验证需符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》要求。

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