虾肉粉中氯霉素分析质控样品_毒素_基质类_标准物质_萘析商城

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虾肉粉中氯霉素分析质控样品

NCS190737

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10g

钢研纳克

见证书

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LCPD102646-ME | 100μg/mL in Methanol

虾肉粉中氯霉素分析质控样品介绍：

以上信息仅供参考，请以实物批次为准！

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31656.5-2021《食品安全国家标准水产品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于虾、蟹、鱼类等水产品及其制品（包括虾肉粉）中氯霉素残留量的定量测定。明确涵盖冷冻干燥工艺制成的粉末状样品基质。

核心检测方法

1. 样品提取：采用乙酸乙酯振荡提取，45℃氮吹浓缩后复溶

2. 净化方式：正己烷液液分配除脂，HLB固相萃取柱净化

3. 仪器分析：液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测

4. 色谱条件：C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm)，0.1%甲酸水/甲醇梯度洗脱

5. 质谱模式：电喷雾负离子模式(ESI-)，多反应监测(MRM)

检出限与定量限

检出限(LOD)：0.02 μg/kg（以干基计）

定量限(LOQ)：0.05 μg/kg（以干基计）

注：虾肉粉样品需按含水量折算为干基浓度报告结果

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用虾类基质制备的质控样，干粉状样品需验证复溶效率

2. 浓度水平：至少包含空白样、LOQ浓度（0.05μg/kg）、0.5μg/kg三个水平

3. 批次要求：每批样品（≤20个）需同步进行空白、加标回收和质控样测试

4. 验收标准：加标回收率70%-120%，质控样测定值应在标示值±20%范围内

关键实验步骤

步骤1：样品前处理

• 虾肉粉样品用超纯水复溶（1g样品+2mL水），静置15min

• 加入5mL乙酸乙酯，涡旋振荡10min，4000r/min离心5min

步骤2：净化浓缩

• 转移有机相，40℃氮吹至近干

• 1mL甲醇复溶后加入5mL 4%氯化钠溶液

• HLB柱活化后上样，5mL水淋洗，6mL甲醇洗脱

步骤3：仪器分析

• 洗脱液40℃氮吹至干，1mL甲醇:水(3:7)复溶

• 进样量：10μL，保留时间：8.2min

• 监测离子对：m/z 321＞152(定量)，321＞194(定性)

特别说明

1. 基质效应验证：虾肉粉需进行提取后加标试验，补偿因脱水导致的基质增强效应

2. 稳定性控制：标准溶液现配现用，-20℃保存不超过1个月

3. 干扰排除：氟苯尼考代谢物可能干扰，需确保色谱分离度（R≥1.5）

4. 设备要求：质谱分辨率需满足△m≤0.7u，定期进行质量轴校准

5. 结果报告：低于LOQ应报告"未检出"，同时注明定量限数值

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！