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谷物中13种防腐剂质控样品_
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谷物中13种防腐剂质控样品

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谷物中13种防腐剂质控样品介绍:

产品特点简介:
1 乙酸 64-19-7
2 丙酸 79-09-4
3 富马酸二甲酯 624-49-7
4 富马酸二乙酯 623-91-6
5 山梨酸 110-44-1
6 脱氢乙酸 520-45-6
7 苯甲酸 65-85-0
8 对羟基苯甲酸甲酯 99-76-3
9 对羟基苯甲酸乙酯 120-47-8
10 对羟基苯甲酸异丙酯 4191-73-5
11 对羟基苯甲酸丙酯 94-13-3
12 对羟基苯甲酸异丁酯 4247-02-3
13 对羟基苯甲酸丁酯 94-26-8

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GB 5009.289-2020《食品安全国家标准 食品中多种防腐剂的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.289-2020《食品安全国家标准 食品中多种防腐剂的测定》
适用范围 谷物及其制品(小麦粉、大米等)中13种防腐剂的检测:
苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类(甲/乙/丙/丁酯)、
丙酸钙、双乙酸钠、纳他霉素、ε-聚赖氨酸等
核心检测方法
1. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
• 色谱柱:C18柱(2.1×100mm,1.8μm)
• 流动相:0.1%甲酸水溶液+乙腈梯度洗脱
• 质谱模式:多反应监测(MRM)
检出限与定量限
检出限(LOD):0.005~0.05 mg/kg(不同组分)
定量限(LOQ):0.01~0.10 mg/kg(满足国标最大残留限量要求)
• 线性范围:0.005~1.0 μg/mL(相关系数r²≥0.995)
质控样品要求
1. 基质匹配标准品
• 使用空白谷物样品制备基质标准曲线
• 加标浓度:LOQ、2LOQ、10LOQ
2. 过程控制
• 每批样品设空白对照、平行样(≥10%)
• 加标回收率范围:80%~120%(不同组分)
• 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤
1. 样品前处理
• 粉碎过40目筛 → 准确称取2.0g试样
• 乙腈-水(80:20)提取 → 涡旋振荡10min
2. 净化
• 加入0.5g氯化钠 → 离心(8000rpm, 5min)
• 上清液经0.22μm滤膜过滤
3. 仪器分析
• 柱温:35℃ | 进样量:2μL
• 离子源:电喷雾电离(ESI) | 扫描模式:正负离子切换
特别说明
1. 干扰消除
• 谷物中淀粉/蛋白质需通过冷冻离心去除
• 梯度洗脱程序需分离防腐剂与有机酸干扰物
2. 方法验证
• 新批次色谱柱需进行系统适用性测试
• 每日分析前需用标准溶液校准仪器
3. 合规要求
• 结果判定依据GB 2760《食品添加剂使用标准》
• 检出值需扣除本底(空白对照值)

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