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蔬菜粉中42种农残分析质控样品_
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蔬菜粉中42种农残分析质控样品

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蔬菜粉中42种农残分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于蔬菜粉等植物源性食品中42种有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的定性定量分析,包括甲胺磷、毒死蜱、氯氰菊酯等常见农药
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取
2. 采用QuEChERS法净化(PSA吸附剂+无水硫酸镁)
3. 气相色谱分离条件:DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温50℃(1min)→300℃(10min)
4. 质谱检测:电子轰击源(EI),选择离子监测模式(SIM),溶剂延迟5min
检出限与定量限 1. 方法检出限(MDL):0.001-0.01 mg/kg(不同农药有差异)
2. 定量限(LOQ):0.01-0.05 mg/kg
3. 线性范围:0.01-0.5 mg/kg(相关系数R²≥0.99)
质控样品要求 1. 空白基质样品:不含目标农残的同类型蔬菜粉
2. 加标回收率:70%-120%(0.01-0.1mg/kg浓度水平)
3. 平行样要求:每批次≥10%平行双样测定
4. 质控频率:每20个样品插入1个质控样
关键实验步骤 1. 样品制备:蔬菜粉过0.3mm筛,混匀后-18℃保存
2. 提取:5g样品+15mL乙腈振荡30min,加6g无水硫酸镁+1.5g氯化钠
3. 净化:取上清液1.5mL+50mg PSA+150mg无水硫酸镁涡旋1min
4. 浓缩:氮吹至近干,丙酮定容至1mL
5. GC-MS分析:进样量1μL,分流比10:1
特别说明 1. 基质效应:蔬菜粉需采用空白基质匹配标准曲线校正
2. 特殊农药处理:灭多威等热不稳定农药需采用冷进样技术
3. 仪器调谐:每日需用十氟三苯基磷(DFTPP)进行质谱校准
4. 方法验证:新批次蔬菜粉需验证提取效率

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