盐碘氧化还原光度法(不加淀粉)盐碘 GB/T 13025.7-2012 制盐工业通用试验方法 碘的测定 ）
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标样所 亚硝酸盐（以氮计） 水质标样（GB/T27025）
GSB 07-3165-2014 | -
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标准物质/Re铼标准溶液
NCS1876703 | 5000μg/mL
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标准物质/硝酸盐标准溶液
NCS1876688 | 1ug/mL
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标准物质/C3H4O42- 丙二酸盐离子标准溶液
NCS142200 | 1000μg/mL
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标准物质/乙二胺-盐酸缓冲溶液
NCS1876677 | pH6.7~pH7.0
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GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》
适用于食用盐、食品加工用盐中碘含量的测定，包含加碘盐及天然含碘盐的检测，检测范围覆盖0.2-100mg/kg浓度区间
氧化还原滴定法（无淀粉指示）：采用溴水氧化碘离子为碘酸根，甲酸除去过量溴，碘化钾还原后生成游离碘，通过硫代硫酸钠标准溶液滴定测定
方法检出限(LOD)：0.05mg/kg
定量限(LOQ)：0.2mg/kg（满足食盐碘含量强制标准范围要求）
1. 每批次需测定加标回收样（加标量≈样品含量的80-120%）
2. 平行双样相对偏差≤5%
3. 每20个样品插入1个质控样（已知浓度标准物质）
1. 样品处理：盐样溶解后加饱和溴水氧化（pH≤1.5）
2. 除溴：沸水浴加热后滴加甲酸至黄色褪去
3. 还原反应：加入碘化钾溶液避光反应10分钟
4. 滴定分析：用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色
5. 终点判定：加入5g/L淀粉指示剂后滴定至蓝色消失（注：前期氧化阶段禁用淀粉）
1. 淀粉使用限制：氧化阶段禁用淀粉（防止碘淀粉复合物干扰）
2. 除溴关键：甲酸加入量需精确控制（过量会导致结果偏低）
3. 环境要求：还原反应需严格避光（防止碘光解损失）
4. 干扰消除：亚硝酸盐含量＞1mg/kg时需加氨基磺酸铵处理
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