标准物质/盐碘 直接滴定法（GB/T 13025.7-2012 制盐工业通用试验方法 碘的测定 ）
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标样所 亚硝酸盐（以氮计） 水质标样（GB/T27025）
GSB 07-3165-2014 | -
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标准物质/Re铼标准溶液
NCS1876703 | 5000μg/mL
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标准物质/硝酸盐标准溶液
NCS1876688 | 1ug/mL
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标准物质/C3H4O42- 丙二酸盐离子标准溶液
NCS142200 | 1000μg/mL
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标准物质/乙二胺-盐酸缓冲溶液
NCS1876677 | pH6.7~pH7.0
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GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法 碘的测定》
适用于食用盐、营养强化盐及盐化工产品中碘含量的测定，包括碘酸钾、碘化钾等添加形式。覆盖检测范围：2~100 mg/kg。
直接滴定法：试样经酸解还原后，碘化物与溴反应生成碘酸根，甲酸除去过量溴，碘酸根在酸性条件下氧化碘化钾游离出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，通过淀粉指示剂判断终点。
方法检出限(MDL)：0.5 mg/kg
定量限(LOQ)：2.0 mg/kg
满足《GB/T 27404-2008》对定量限的要求
1. 每批次检测需同步测定空白样品
2. 每20个样品插入1个有证标准物质(CRM)
3. 平行样相对偏差≤5%
4. 加标回收率控制范围：85%~110%
1. 前处理：称取20.0g样品→加40mL水→0.5mL磷酸(1+1)→沸水浴30min
2. 还原反应：冷却后加5%亚硝酸钠溶液1mL→静置10min
3. 溴氧化：加饱和溴水1mL→摇匀→沸水浴2min
4. 除溴：滴加90%甲酸至无色→过量3滴
5. 滴定：加10%碘化钾5mL→0.5%淀粉指示剂1mL→用0.002mol/L硫代硫酸钠滴定至蓝色消失
1. 磷酸酸化步骤不可省略，防止碘挥发损失
2. 溴水加入量需精确控制，过量会导致结果偏高
3. 滴定过程环境温度需保持20±5℃，温度影响反应速率
4. 淀粉指示剂必须现配现用，久置会导致终点判断偏差
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