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酱油中铅分析质控样 (2年,2-8℃)_
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酱油中铅分析质控样 (2年,2-8℃)

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酱油中铅分析质控样 (2年,2-8℃)介绍:


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食品安全国家标准 食品中铅的测定

标准名称及标准号

GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》

适用范围

适用于酱油、调味品等各类食品中铅含量的测定,包含石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法三种检测方法

核心检测方法

1. 石墨炉原子吸收光谱法(第一法):样品消解后注入石墨管,经原子化后测定283.3nm波长吸光度
2. 电感耦合等离子体质谱法(第二法):样品消解后通过雾化器形成气溶胶,在等离子体中电离后测定
3. 火焰原子吸收光谱法(第三法):样品处理后采用空气-乙炔火焰原子化,测定217.0nm波长吸光度

检出限与定量限

1. 石墨炉法:检出限0.005mg/kg,定量限0.02mg/kg
2. 电感耦合等离子体质谱法:检出限0.002mg/kg,定量限0.008mg/kg
3. 火焰法:检出限0.1mg/kg,定量限0.3mg/kg

质控样品要求

1. 质控样需与待测样品基质匹配(如酱油基质)
2. 使用有证标准物质(CRM),浓度覆盖待测浓度范围
3. 储存条件:2-8℃避光保存,注意有效期(通常≤2年)
4. 每批次检测需同时测定质控样,偏差应≤15%

关键实验步骤

1. 样品前处理:准确称取酱油样品2-5g,硝酸微波消解(180℃/30min)
2. 消解液处理:赶酸至近干,用0.5%硝酸定容
3. 基体改进剂:石墨炉法需添加磷酸二氢铵溶液
4. 上机测定:按仪器优化条件进行测定,标准曲线法定量
5. 空白试验:同步进行试剂空白测定

特别说明

1. 酱油样品需充分混匀后取样,避免沉淀物影响
2. 高盐基质需采用标准加入法或加大稀释倍数
3. 石墨炉法需严格控制灰化/原子化温度(灰化600℃,原子化1800℃)
4. 实验过程需在无铅污染环境下操作(洁净台/专用通风厨)
5. 质控样开瓶后需密封冷藏,避免反复冻融

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