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酱油中铅分析质控样  (2年,2-8℃)_
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酱油中铅分析质控样 (2年,2-8℃)

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酱油中铅分析质控样 (2年,2-8℃)介绍:

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《食品安全国家标准 食品中铅的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》
现行有效版本:2017年实施,替代GB 5009.12-2010
适用范围 适用于酱油、调味品等各类食品中铅含量的测定
检测范围:0.02~1.0 mg/kg(石墨炉原子吸收法)
特别包含液态调味品的样品前处理要求
核心检测方法 第一法:石墨炉原子吸收光谱法
1. 样品经微波消解/湿法消解处理
2. 注入石墨炉原子化器
3. 铅原子吸收283.3nm谱线
4. 标准曲线法定量

第二法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
适用于复杂基质样品,检出限更低
检出限与定量限 石墨炉原子吸收法:
• 检出限(LOD):0.003 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.01 mg/kg

ICP-MS法:
• 检出限(LOD):0.002 mg/kg
• 定量限(LOQ):0.006 mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带酱油基体质控样(如提问所述)
2. 质控样保存条件:2-8℃避光,有效期≤2年
3. 质控样浓度:应在标准曲线中间位置
4. 每20个样品至少插入1个质控样
5. 回收率要求:85%~110%
关键实验步骤 样品前处理:
1. 酱油样品摇匀后准确称取0.5g±0.01g
2. 加入5mL硝酸进行微波消解(程序:120℃/5min → 180℃/10min)
3. 消解液定容至25mL塑料容量瓶

仪器分析:
1. 石墨炉升温程序:干燥(80-120℃) → 灰化(500-700℃) → 原子化(1800-2200℃)
2. 基体改进剂:0.5%磷酸二氢铵溶液
特别说明 1. 酱油需注意盐分干扰,建议采用标准加入法或基体匹配
2. 实验用水需符合GB/T 6682一级水标准
3. 所有器皿需经20%硝酸浸泡24小时
4. 质控样测定值必须在证书标示的不确定度范围内
5. 当浓度>1.0mg/kg时需稀释后重新测定

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!