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食用油中BHT分析质控样品_
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食用油中BHT分析质控样品

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食用油中BHT分析质控样品介绍:


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食用油中BHT检测相关国家标准解读
标准名称及标准号 GB 5009.30-2016《食品安全国家标准 食品中抗氧化剂的测定》
GB 5009.32-2016《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》
适用范围 1. GB 5009.30-2016:适用于植物油、动物油脂、油炸食品等各类食品中BHT、BHA、TBHQ等合成抗氧化剂的检测
2. GB 5009.32-2016:扩展检测范围,可同时测定包括BHT在内的9种常见抗氧化剂
核心检测方法 气相色谱法(第一法)
1. 原理:样品经石油醚溶解后,用甲醇提取抗氧化剂
2. 净化:通过凝胶渗透色谱(GPC)或固相萃取(SPE)柱净化
3. 检测:氢火焰离子化检测器(FID)定量分析

高效液相色谱法(第二法)
1. 原理:乙腈提取后经C18固相萃取柱净化
2. 检测:紫外检测器在280nm波长下测定
检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
气相色谱法 0.02 mg/kg 0.05 mg/kg
高效液相色谱法 0.01 mg/kg 0.03 mg/kg
质控样品要求 1. 基质匹配:质控样品应与待测食用油基质一致
2. 浓度水平:应包含低(接近LOQ)、中(限量值)、高(2倍限量值)三个浓度水平
3. 认证要求:使用有证标准物质(CRM),浓度不确定度≤10%
4. 稳定性:开封后按要求保存并在有效期内使用
5. 使用频次:每批次样品至少插入2个质控样(空白加标和平行样)
关键实验步骤 样品前处理
1. 称取2.0g油样→加入10mL石油醚溶解
2. 转移至分液漏斗→加入3×20mL甲醇提取
3. 合并甲醇层→40℃减压浓缩至近干

净化流程
1. GPC净化:S-X3凝胶柱,流动相环己烷-乙酸乙酯(1:1)
2. SPE净化:C18或硅胶柱,先用5mL甲醇活化,5mL水平衡

仪器条件(GC-FID示例)
• 色谱柱:HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)
• 程序升温:150℃(1min)→10℃/min→260℃(10min)
• 进样口:250℃;检测器:280℃
• 载气:N₂,1.5mL/min;进样量:1μL,分流比10:1
特别说明 1. 干扰排除:避免使用塑料器皿,防止增塑剂干扰
2. 稳定性控制:BHT遇光易分解,操作需避光
3. 质控要求:每20个样品需做1个空白加标回收(回收率80-110%)
4. 方法验证:更换试剂或色谱柱时需重新验证分离效果
5. 限量依据:GB 2760规定食用油中BHT最大使用量0.2g/kg
6. 共提取物干扰:需确认BHT与BHA、TBHQ的分离度(R≥1.5)

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