大米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品_毒素_基质类_标准物质_萘析商城

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大米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品

NCS190215

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50g

钢研纳克

见证书

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大米粉中玉米赤霉烯酮分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

国家标准解读：《食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定》

标准名称及标准号

GB 5009.209-2016《食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定》
发布机构：国家卫生和计划生育委员会
实施日期：2017年6月23日

适用范围

适用于谷物及其制品（包括大米粉）、植物油等食品中玉米赤霉烯酮的检测
覆盖样品前处理、仪器分析及结果计算全过程
检测浓度范围：0.005 mg/kg ~ 1.0 mg/kg

核心检测方法

液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）
1. 样品经乙腈-水溶液提取
2. 免疫亲和柱净化富集
3. 电喷雾离子源（ESI）负离子模式扫描
4. 多反应监测（MRM）模式定量分析
特征离子对：m/z 317＞131（定量离子），m/z 317＞175（定性离子）

检出限与定量限

谷物及其制品检出限（LOD）：0.003 mg/kg
定量限（LOQ）：0.01 mg/kg
当检测结果＜LOQ时，应标注"未检出"并注明LOQ值

质控样品要求

1. 每批次检测需设置空白对照和加标回收实验
2. 质控样浓度应覆盖定量限~限量值（如0.02、0.1、0.5 mg/kg）
3. 加标回收率范围：70% ~ 120%
4. 质控样品需与待测样品同步进行前处理
5. 每20个样品至少插入1个质控样

关键实验步骤

1. 样品提取：5g大米粉+25mL乙腈-水（84:16）混合溶液，振荡提取30min
2. 净化：提取液经玻璃纤维滤纸过滤，取10mL滤液过免疫亲和柱（流速1~2滴/秒）
3. 洗脱：用3mL甲醇洗脱，洗脱液氮吹至干，1mL甲醇-水（50:50）复溶
4. 色谱条件：C18色谱柱，柱温30℃，流动相为甲醇-0.1mM乙酸铵溶液
5. 质谱采集：驻留时间≥20ms，碰撞能量优化至特征离子丰度比符合标准要求

特别说明

1. 实验室温度需控制在18~25℃，避免温度波动影响亲和柱性能
2. 免疫亲和柱使用前需用平衡缓冲液活化
3. 当检测结果＞1.0mg/kg时，应将样品稀释后重新测定
4. 玉米赤霉烯酮见光易分解，实验过程需避光操作
5. 方法验证要求：首次使用需进行方法学验证（精密度≤15%，回收率≥60%）

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！