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饮料中山梨酸分析质控样品_
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饮料中山梨酸分析质控样品

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《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》
适用范围
适用范围 适用于饮料、酱菜、蜜饯等食品中山梨酸含量的测定,包含高效液相色谱法(第一法)和液相色谱-质谱联用法(第二法)
核心检测方法
高效液相色谱法 1. 样品经水浴加热去除二氧化碳后,用甲醇沉淀蛋白
2. 经0.22μm滤膜过滤后进样
3. C18色谱柱分离,紫外检测器检测(波长230nm)
4. 外标法定量
检出限与定量限
指标要求 检出限(LOD):2.0 mg/kg
定量限(LOQ):5.0 mg/kg
(适用于液态饮料基质)
质控样品要求
质控要求 1. 每批次检测需包含空白对照、加标回收样品
2. 质控样品浓度应覆盖标准曲线中段
3. 加标回收率需满足80%-110%
4. 质控样品需与实际样品同步处理
关键实验步骤
样品前处理 1. 含气饮料超声脱气15分钟
2. 准确移取5mL样品加入20mL离心管
3. 加入5mL甲醇,涡旋混匀1分钟
4. 4000r/min离心5分钟
5. 上清液经0.22μm有机滤膜过滤
特别说明
注意事项 1. 酸性样品需调节pH至中性后再处理
2. 含乳饮料需增加蛋白酶水解步骤
3. 标准溶液需现配现用,避光保存
4. 每批样品需重新绘制标准曲线
5. 色谱柱温度需保持30±1℃

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