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碳酸饮料中山梨酸分析质控样品_
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碳酸饮料中山梨酸分析质控样品

NCS191365 {{goodObj.price > 0 ? '¥' + goodObj.price : '咨询'}} ¥{{goodObj.sell_price || 0}} 咨询 30mL {{goodObj.date}} 钢研纳克 {{item.norm}} 山梨酸:0.0837±0.0170 g/kg {{inventory}}
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《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.28-2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》
替代标准:GB/T 5009.29-2003GB/T 23495-2009
适用范围 适用于碳酸饮料、果汁、酱菜等食品中山梨酸的检测
涵盖第一法(液相色谱法)和第二法(气相色谱法)两种方法
特别适用于含气饮料的直接进样分析
核心检测方法 第一法:高效液相色谱法(HPLC)
1. 色谱柱:C18反相色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)
2. 流动相:甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液(5+95)
3. 检测波长:230nm
4. 进样量:10μL
第二法:气相色谱法(GC)
1. 色谱柱:HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)
2. 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)
3. 程序升温:80℃→170℃→280℃
检出限与定量限 液相色谱法:
- 检出限(LOD):1.0mg/kg
- 定量限(LOQ):3.0mg/kg
气相色谱法:
- 检出限(LOD):1.5mg/kg
- 定量限(LOQ):5.0mg/kg
注:实际应用中需根据仪器灵敏度验证
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用碳酸饮料基体的质控样
2. 浓度梯度:应包含低(接近LOQ)、中(限量值)、高(2倍限量值)三个水平
3. 不确定度:需提供标准值和扩展不确定度(k=2)
4. 稳定性:开封后按证书要求保存,有效期验证
5. 使用频次:每批次样品检测需同步进行质控样测定
关键实验步骤 样品前处理:
1. 碳酸饮料超声脱气15分钟(40℃)
2. 取5mL样品经0.45μm微孔滤膜过滤
仪器分析:
1. 每日开机需进行系统适用性测试(RSD≤1%)
2. 建立标准曲线(r²≥0.999)
3. 每10个样品插入质控样和空白
结果计算:
采用外标法峰面积定量,按公式X=c×V/m计算含量
特别说明 1. 碳酸饮料必须彻底脱气,避免气泡影响色谱柱性能和保留时间
2. 山梨酸易光解,样品处理需避光操作
3. 当检出值接近限量时(0.5g/kg),需用质谱法确证
4. 实验室温度应控制在25±5℃,湿度≤70%
5. 方法验证要求:回收率85%-110%,RSD<10%

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