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酱油中全氮分析质控样_
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酱油中全氮分析质控样

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酱油中全氮分析质控样介绍:


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《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》解读
标准名称及标准号 GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》
适用范围 适用于酱油、调味品等食品中蛋白质含量的测定,包含全氮分析质控样的检测要求与方法验证
核心检测方法 1. 凯氏定氮法(基准法):样品经硫酸消解转化为铵盐,蒸馏后滴定定量
2. 分光光度法:适用于自动分析系统,需与基准法比对验证
检出限与定量限 凯氏定氮法:
• 检出限(LOD):0.1g/100g
• 定量限(LOQ):0.3g/100g
酱油样品需满足LOQ≤0.3g/100g的技术要求
质控样品要求 1. 基质匹配:需使用酱油基体的标准物质
2. 浓度覆盖:应包含方法定量限、正常含量、高浓度三个水平
3. 频次要求:每批次样品检测需同步进行质控样测定
4. 允收标准:测定值需在标准物质证书不确定度范围内
关键实验步骤 1. 样品消解:精确称量0.5-2.0g酱油样品,加入10mL浓硫酸及催化剂
2. 消解程序:420℃梯度升温消解至溶液澄清透明(约1-2小时)
3. 蒸馏滴定:消解液用40%NaOH碱化,蒸馏收集液用硼酸吸收
4. 终点判定:用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至灰红色终点
5. 空白实验:同步进行试剂空白测定
特别说明 1. 酱油样品需预先过滤去除固体杂质
2. 高盐样品需适当增加氢氧化钠用量确保溶液pH>12
3. 质控样需与待测样品同步进行前处理
4. 全氮换算系数:酱油按6.25计算蛋白质含量
5. 方法验证要求:更换试剂批次时需重新进行加标回收验证

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