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酱油中全氮分析质控样品_
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酱油中全氮分析质控样品

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酱油中全氮分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定
标准名称及标准号 GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》
适用范围 适用于酱油、调味品、豆制品等食品中蛋白质(全氮)含量的测定。酱油样品需经前处理去除色素等干扰物质后进行检测。
核心检测方法 凯氏定氮法:
1. 消解:浓硫酸催化消解将有机氮转化为铵盐
2. 蒸馏:碱性条件下蒸馏释放氨气
3. 吸收:硼酸溶液吸收蒸馏出的氨
4. 滴定:盐酸标准溶液滴定计算含氮量
蛋白质含量 = 总氮量 × 蛋白质换算系数(酱油为6.25)
检出限与定量限 方法检出限(LOD):0.02g/100g
定量限(LOQ):0.05g/100g
酱油样品实际测定范围:0.5-8.0g/100g
质控样品要求 1. 基质匹配:酱油基体且氮含量接近待测样品
2. 均匀性:经均质处理,瓶间RSD≤3%
3. 稳定性:有效期≥6个月(常温避光)
4. 定值要求:提供不确定度及置信区间(通常95%置信度)
5. 证书信息:包含标准值、批号、有效期、贮存条件
关键实验步骤 样品前处理:准确称取1.0-2.0g酱油(精确至0.001g)
消解:加入10mL浓硫酸+4g催化剂(K₂SO₄:CuSO₄=10:1),420℃消解至透明
蒸馏:消解液定容后取5-10mL,40%NaOH溶液碱化,蒸馏5min
吸收滴定:2%硼酸吸收,0.1mol/L HCl滴定至灰红色
空白试验:同步进行试剂空白测定
特别说明 1. 酱油含盐量高,需控制取样量防止暴沸
2. 使用氮标准物质(如硫酸铵)校准仪器
3. 质控样品需与待测样品同批消解、蒸馏
4. 结果报告需注明蛋白质换算系数
5. 平行样相对偏差≤5%
6. 质控样品回收率应控制在95-105%

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