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大米粉中汞、总砷分析质控样品_
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大米粉中汞、总砷分析质控样品

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大米粉中汞、总砷分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中总砷的测定
标准名称及标准号 GB 5009.11-2014《食品安全国家标准 食品中总砷的测定》
适用范围 适用于大米粉等各类食品中总砷含量的测定,包括氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法
核心检测方法 1. 第一法:氢化物原子荧光光谱法
2. 第二法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
3. 第三法:银盐法
4. 第四法:硼氢化物还原比色法
检出限与定量限 氢化物原子荧光光谱法:检出限0.01mg/kg,定量限0.03mg/kg
电感耦合等离子体质谱法:检出限0.001mg/kg,定量限0.003mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带质控样(如大米粉基体)
2. 质控样浓度应覆盖标准曲线范围
3. 回收率需控制在85%-115%
4. 每20个样品至少插入1个质控样
关键实验步骤 1. 样品微波消解(硝酸+过氧化氢体系)
2. 预还原处理(加入硫脲-抗坏血酸混合液)
3. 氢化物发生反应(硼氢化钾为还原剂)
4. 原子荧光光谱仪检测(193.7nm特征波长)
特别说明 1. 大米粉样品需粉碎过80目筛
2. 消解过程需严格控制温度防止砷损失
3. 需进行试剂空白和基体空白试验
4. 汞元素存在时需注意干扰消除
食品安全国家标准 食品中总汞的测定
标准名称及标准号 GB 5009.17-2014《食品安全国家标准 食品中总汞的测定》
适用范围 适用于大米粉等各类食品中总汞含量的测定,包括原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法等
核心检测方法 1. 第一法:原子荧光光谱法
2. 第二法:冷原子吸收光谱法
3. 第三法:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
检出限与定量限 原子荧光光谱法:检出限0.003mg/kg,定量限0.01mg/kg
冷原子吸收光谱法:检出限0.004mg/kg,定量限0.012mg/kg
质控样品要求 1. 使用有证大米粉基体质控样
2. 质控样浓度接近限量值(0.02mg/kg)
3. 平行双样相对偏差≤20%
4. 每批次检测需带过程空白
关键实验步骤 1. 样品高压罐消解(硝酸体系)
2. 汞元素预还原(氯化亚锡溶液)
3. 冷原子蒸气发生
4. 原子荧光检测(253.7nm特征波长)
5. 标准曲线法定量(0-5μg/L范围)
特别说明 1. 实验器皿需专用且经硝酸浸泡
2. 消解温度需<120℃防止汞挥发损失
3. 注意消除二氧化硫等干扰气体影响
4. 砷元素存在时需采用掩蔽剂消除干扰
食品安全国家标准 食品中多元素的测定
标准名称及标准号 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》
适用范围 适用于大米粉等食品中汞、砷等多种元素的同时测定,特别适合批量样品分析
核心检测方法 1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
2. 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)
检出限与定量限 汞(Hg):ICP-MS法检出限0.0003mg/kg,定量限0.001mg/kg
总砷(As):ICP-MS法检出限0.003mg/kg,定量限0.01mg/kg
质控样品要求 1. 每批样品需带基体匹配质控样
2. 内标元素回收率90%-110%
3. 采用标准加入法验证基体效应
4. 每10个样品插入1个平行样
关键实验步骤 1. 密闭微波消解(硝酸+双氧水体系)
2. ICP-MS仪器优化(调谐液调整参数)
3. 在线内标加入(锗、铟、铋等)
4. 碰撞反应池技术消除干扰
5. 标准曲线法与内标法定量
特别说明 1. 汞元素需使用金元素稳定剂
2. 砷元素需监测砷-氩干扰(75As40Ar+)
3. 大米粉样品需控制取样量(≤0.3g)
4. 高盐基质需进行稀释或基质分离

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