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鱼肉粉中己烯雌酚_
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鱼肉粉中己烯雌酚

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鱼肉粉中己烯雌酚介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31656.12-2021《食品安全国家标准 水产品中己烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

适用范围

适用于鱼类、虾类、贝类、蟹类等水产品及其制品(包括鱼肉粉)中己烯雌酚残留量的定量检测,检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg

核心检测方法

1. 样品经乙腈提取
2. 正己烷脱脂净化
3. 酶解处理(β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶)
4. 液相色谱-串联质谱检测(C18色谱柱分离)
5. 多反应监测模式定量分析

检出限与定量限

方法检出限:0.5 μg/kg(信噪比≥3)
定量限:1.0 μg/kg(信噪比≥10)
线性范围:1.0~50.0 μg/kg(相关系数≥0.995)

质控样品要求

1. 每批次样品需做空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度:低浓度(1倍定量限)、中浓度(2倍定量限)
3. 回收率范围:80%~110%
4. 相对标准偏差(RSD):≤15%
5. 每20个样品需插入质控样

关键实验步骤

1. 样品制备:鱼肉粉样品过80目筛,混匀后冷藏保存
2. 提取:称取2g样品+10mL乙腈(含1%乙酸)振荡提取30min
3. 净化:提取液经正己烷脱脂后氮吹浓缩
4. 酶解:加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶混合酶液,37℃水浴酶解12h
5. 仪器分析:流动相A:0.1%甲酸水,B:甲醇;梯度洗脱;离子源:电喷雾电离(ESI-);监测离子对:m/z 267.1>237.1(定量)

特别说明

1. 实验全过程需避光操作,防止光解
2. 酶解温度严格控制在37±1℃,时间误差≤5min
3. 质谱参数需定期校准,质量轴偏差≤0.1amu
4. 使用同位素内标(d4-己烯雌酚)时需注意内标添加时机
5. 阳性样品需进行确证实验(监测离子对≥2对)

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!