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乳粉中蛋白质

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乳粉中蛋白质介绍:

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食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定
标准名称及标准号 GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》
适用范围 适用于各类食品(包括婴幼儿食品、乳制品、豆制品等)中蛋白质的定量测定,特别包含乳粉中蛋白质的凯氏定氮法检测。
核心检测方法 1. 凯氏定氮法:样品经硫酸消化使蛋白质分解,产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定
2. 分光光度法(自动凯氏定氮仪):适用于批量检测,原理同凯氏定氮法,通过比色测定铵盐含量
检出限与定量限 检出限(LOD):0.070mg/100g
定量限(LOQ):0.25mg/100g
注:乳粉样品蛋白质含量≥12g/100g时,方法精密度要求相对标准偏差(RSD)≤5%
质控样品要求 1. 每批次样品需带空白对照和质控样
2. 质控样选择:乳粉标准物质(如GBW10017奶粉成分分析标准物质)或已知浓度的奶粉样品
3. 质控样回收率范围:85%~110%
4. 平行双样相对偏差≤5%
关键实验步骤 样品消化:
1. 称取0.2-1.0g乳粉样品(精确至0.001g)
2. 加入硫酸铜0.2g、硫酸钾3g及浓硫酸10mL
3. 420℃消解至溶液呈蓝绿色透明(约1-2小时)

蒸馏滴定:
1. 消化液冷却后定容至100mL
2. 取10mL消化液加入凯氏定氮装置
3. 加入40%氢氧化钠溶液10mL进行蒸汽蒸馏
4. 馏出液用2%硼酸溶液吸收
5. 用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至灰红色终点
特别说明 1. 蛋白质换算系数:乳粉采用6.38(基于乳清蛋白与酪蛋白比例)
2. 非蛋白氮干扰:婴幼儿配方乳粉需先除去非蛋白氮(三氯乙酸沉淀法)
3. 安全警示:操作浓硫酸和氢氧化钠需佩戴防腐蚀装备,消化过程须在通风橱进行
4. 仪器校准:自动定氮仪需每日用硫酸铵标准溶液验证回收率

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