鸡肉粉中金刚烷胺、金刚乙胺分析质控样品(2年,-20℃)_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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鸡肉粉中金刚烷胺、金刚乙胺分析质控样品(2年,-20℃)

NCS190633-1

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10g

钢研纳克

金刚烷胺：11.3±2.3μg/kg，金刚乙胺：18.7±3.7μg/kg（以鸡肉粉计）

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 31660.5-2019《食品安全国家标准动物性食品中金刚烷胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

适用范围

本标准适用于鸡肉、鸡肝等动物肌肉组织和内脏中金刚烷胺及金刚乙胺残留量的定量检测，检测范围覆盖0.5-100 μg/kg

核心检测方法

1. 样品经酸化乙腈提取

2. 通过MCX固相萃取柱净化

3. 液相色谱分离（HILIC色谱柱）

4. 三重四极杆质谱检测（ESI+模式）

5. 同位素内标法定量

检出限与定量限

• 金刚烷胺检出限(LOD)：0.2 μg/kg

• 金刚烷胺定量限(LOQ)：0.5 μg/kg

• 金刚乙胺检出限(LOD)：0.3 μg/kg

• 金刚乙胺定量限(LOQ)：0.5 μg/kg

质控样品要求

1. 基质匹配：必须使用鸡肉粉基质质控样

2. 浓度水平：至少包含LOQ、MRL、2倍MRL三个浓度水平

3. 稳定性：-20℃冷冻保存，有效期不超过2年

4. 使用频次：每批次样品需同时测定阴性对照和阳性对照

5. 允差范围：测定值应在标示值的±20%范围内

关键实验步骤

1. 准确称取2.0±0.02g解冻均质后的鸡肉粉样品

2. 加入100μL同位素内标工作液和10mL 1%甲酸乙腈溶液

3. 涡旋振荡10min，10000r/min离心5min

4. 上清液经MCX柱净化（3mL甲醇、3mL水活化）

5. 5mL甲醇洗脱，45℃氮吹至干

6. 1mL乙腈:水(80:20)复溶，过0.22μm滤膜

特别说明

1. 金刚烷胺和金刚乙胺均为极性化合物，需采用亲水色谱柱(HILIC)分离

2. 实验过程需严格避免含氨试剂污染

3. 质谱检测时注意区分m/z 152.1→135.1(金刚烷胺)和m/z 180.2→163.1(金刚乙胺)

4. 当检测结果在LOQ～MRL之间时，需用二级质谱进行确证

5. 每批次样品需进行基质效应评估，回收率应控制在70-120%

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！