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鸡肝粉中金刚乙胺分析质控样_
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鸡肝粉中金刚乙胺分析质控样

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鸡肝粉中金刚乙胺分析质控样介绍:

产品名称:鸡肝粉中金刚乙胺分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31660.5-2019
适用范围 适用于鸡肝、猪肝等动物内脏中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的定量检测,特别规定鸡肝粉质控样的基质匹配要求
核心检测方法 1. 试样经乙腈-甲酸溶液提取
2. 混合型阳离子交换固相萃取柱净化
3. 液相色谱-三重四极杆质谱检测(LC-MS/MS)
4. 同位素内标法定量(金刚烷胺-D15和金刚乙胺-D10)
检出限与定量限 金刚乙胺检出限(LOD):0.3 μg/kg
定量限(LOQ):1.0 μg/kg
线性范围:1.0~50.0 μg/kg (r≥0.99)
质控样品要求 1. 基质必须与实际样品一致(鸡肝基质)
2. 至少包含3个浓度水平(空白、LOQ、最大残留限量附近)
3. 定值不确定度≤15%
4. 需提供均匀性、稳定性验证数据
关键实验步骤 1. 准确称取2.0 g均质鸡肝粉试样
2. 加入同位素内标后用10 mL 1%甲酸乙腈溶液振荡提取
3. MCX固相萃取柱净化:依次用甲醇、水活化,上样后水淋洗,氨化甲醇洗脱
4. 40℃氮吹至近干,1 mL乙腈-0.1%甲酸水(1:9)复溶
5. LC条件:HILIC色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
6. MS/MS检测:正离子模式,多反应监测(MRM)
特别说明 1. 金刚烷胺与金刚乙胺色谱保留时间接近,需确保基线分离
2. 鸡肝基质干扰严重,必须使用同位素内标校正基质效应
3. 每批样品需同步进行空白对照和添加回收试验
4. 质控样测定值须在认定值±3SD范围内
5. 方法适用于中国、欧盟等主要贸易市场的残留监控要求

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