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鸡肉粉中金刚乙胺分析质控样_
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鸡肉粉中金刚乙胺分析质控样

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鸡肉粉中金刚乙胺分析质控样介绍:

产品名称:鸡肉粉中金刚乙胺分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于鸡肉粉等动物肌肉组织、内脏、蛋类及水产品中金刚烷胺类药物(包括金刚乙胺)残留量的定量检测。特别针对动物源性食品中痕量抗病毒药物残留的监管需求。
核心检测方法

1. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):采用C18反相色谱柱分离

2. 前处理流程:酸性乙腈提取 → 混合型阳离子交换固相萃取净化 → 氮吹浓缩

3. 检测模式:多反应监测(MRM)模式,内标法定量(氘代金刚烷胺作内标)

检出限与定量限

金刚乙胺定量限(LOQ):1.0 μg/kg(以肌肉组织计)

检出限(LOD):0.3 μg/kg(信噪比≥3:1)

方法线性范围:1.0~50.0 μg/kg,相关系数要求≥0.995

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用鸡肉粉基质质控样,不得使用纯溶剂标准品替代

2. 浓度水平:需包含定量限(1.0μg/kg)、最大残留限量(10μg/kg)及中间浓度点

3. 批内要求:每批次样品需插入6个质控样(低、中、高浓度各2个)

4. 允差范围:质控样测定值应在标示值±20%范围内

关键实验步骤

1. 样品提取:2g鸡肉粉+5mL 1%甲酸乙腈溶液,涡旋振荡10min,9000rpm离心5min

2. 净化处理:上清液经MCX固相萃取柱净化,依次用3mL甲醇、3mL水活化,上样后5mL水淋洗,6mL 5%氨化甲醇洗脱

3. 浓缩定容:洗脱液40℃氮吹至干,1mL 0.1%甲酸水/乙腈(95:5)复溶,0.22μm滤膜过滤

4. 仪器分析
- 色谱条件:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm),柱温40℃
- 流动相:A:0.1%甲酸水;B:乙腈
- 质谱条件:ESI+模式,监测离子对m/z 180.1→163.1(定量离子),180.1→135.1

特别说明

1. 干扰消除:鸡肉粉中肌酐易导致基质抑制效应,必须采用同位素内标补偿

2. 稳定性要求:金刚乙胺标准工作液需现配现用,4℃保存不超过48小时

3. 系统适用性:每日需进行色谱柱效能测试,理论塔板数应≥5000

4. 法规依据:农业农村部公告第250号规定金刚乙胺为禁用化合物,不得检出

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!