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鸡肝粉中金刚烷胺分析质控样_
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鸡肝粉中金刚烷胺分析质控样

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鸡肝粉中金刚烷胺分析质控样介绍:

产品名称:鸡肝粉中金刚烷胺分析质控样
规格:15g/树脂瓶

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标准解读
标准名称及标准号 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB 31658.8-2021
适用范围 适用于鸡肝、鸡肾等动物组织基质中金刚烷胺残留量的检测
明确包含鸡肝粉质控样的检测要求
涵盖定量检测和确证分析双重功能
核心检测方法 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 同位素内标法:采用氘代金刚烷胺(d6-金刚烷胺)作为内标
2. 提取方式:酸性乙腈溶液提取结合离心净化
3. 色谱条件:C18反相色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
4. 质谱条件:电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)
检出限与定量限 方法检出限(MDL):0.3 μg/kg
定量限(LOQ):1.0 μg/kg
以信噪比(S/N)≥10作为定量限判定标准
鸡肝基质中回收率要求:80%-110%
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用鸡肝基质质控样
2. 浓度水平:需包含LOQ、2倍LOQ及最高残留限量(MRL)三个浓度水平
3. 批内要求:每批次样品需插入6个质控样(高、中、低浓度各双样)
4. 接受标准:质控样回收率需在80%-110%范围内,RSD≤15%
关键实验步骤 1. 样品提取:2g样品加内标,1%甲酸乙腈溶液震荡提取
2. 净化:-20℃冷冻离心除脂,取上清液氮吹浓缩
3. 复溶:0.1%甲酸水溶液定容,过0.22μm滤膜
4. 仪器分析:进样量5μL,柱温40℃,流速0.3mL/min
5. 定量:采用内标标准曲线法,相关系数R²≥0.99
特别说明 1. 基质效应:鸡肝基质需采用同位素内标校正离子抑制效应
2. 稳定性:处理后的样品需在4℃下24h内完成检测
3. 质控频率:每20个样品需设置1组质控样
4. 结果判定:阳性样品需满足碎片离子比例偏差≤±20%
5. 标准更新:替代GB/T 22969-2008中相关检测方法

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