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香菇粉中二氧化硫分析质控样品_
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香菇粉中二氧化硫分析质控样品

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香菇粉中二氧化硫分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》
适用范围
本标准适用于香菇粉等食品基质中二氧化硫残留量的定量检测,涵盖干制食用菌及其制品。检测浓度范围覆盖0.01g/kg至10g/kg,满足食品质量安全监管要求。
核心检测方法
蒸馏-滴定法:样品经酸化加热蒸馏,二氧化硫随蒸汽逸出,用乙酸铅溶液吸收后酸化,碘标准溶液滴定至终点。
分光光度法:蒸馏释放的二氧化硫被甲醛缓冲液吸收,与副玫瑰苯胺反应生成紫红色化合物,575nm波长处比色定量。
检出限与定量限
蒸馏滴定法:检出限0.003g/kg,定量限0.010g/kg
分光光度法:检出限0.007g/kg,定量限0.010g/kg
(以二氧化硫质量浓度计)
质控样品要求
1. 基质匹配性:必须采用香菇粉基质质控样
2. 浓度梯度:需包含高中低三个浓度水平(建议0.1g/kg、0.5g/kg、2.0g/kg)
3. 不确定度:提供可溯源的标准值及扩展不确定度(k=2)
4. 稳定性:开封后按证书要求保存,有效期≤14天
关键实验步骤
1. 样品前处理:称取2.0g香菇粉质控样,加入5mL盐酸(1+1)酸化
2. 蒸馏装置:通氮气条件下85℃水浴蒸馏10min,冷凝管出口浸入25mL乙酸铅吸收液
3. 滴定分析:吸收液加10mL盐酸酸化,立即用0.01mol/L碘标准液滴定至蓝色终点
4. 空白校正:同步进行试剂空白试验,结果按公式计算:
 X=(V1-V0)×C×0.032×1000/m
特别说明
1. 氮气保护:蒸馏过程必须持续通氮气(流速0.5L/min),防止二氧化硫氧化损失
2. 吸收液控制:乙酸铅吸收液pH需维持在4.5-5.5,超出范围需重新配制
3. 干扰消除:香菇粉中醛酮类物质干扰测定,需通过甲醛缓冲液有效掩蔽
4. 平行试验:质控样检测需≥6次平行测定,相对标准偏差(RSD)应≤8%

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