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姜粉中二氧化硫分析质控样品_
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姜粉中二氧化硫分析质控样品

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姜粉中二氧化硫分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定
适用范围
本标准适用于姜粉、果脯、干菜、食用菌、淀粉制品等食品中二氧化硫残留量的测定。特别针对香辛料类样品(如姜粉)的前处理有专门规定。
核心检测方法
第一法 盐酸副玫瑰苯胺法
原理:二氧化硫被四氯汞钠吸收形成稳定络合物,与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色化合物,在550nm波长处比色定量。
第二法 蒸馏法
原理:样品酸化后在氮气流中加热蒸馏,二氧化硫随氮气通过过氧化氢吸收液被氧化成硫酸,用氢氧化钠滴定计算含量。
检出限与定量限
盐酸副玫瑰苯胺法: 检出限1.0mg/kg,定量限3.0mg/kg(取样量5g时)
蒸馏法: 检出限3.0mg/kg,定量限10.0mg/kg(取样量10g时)
质控样品要求
1. 每批次检测需同时测定空白样品、加标回收样品(建议加标水平接近限量值)
2. 使用有证标准物质(如姜粉基质二氧化硫质控样),其特性量值范围应覆盖检测浓度
3. 质控样测定结果应在证书给定不确定度范围内
4. 加标回收率应控制在85%-110%之间
关键实验步骤(以盐酸副玫瑰苯胺法为例)
步骤1 样品前处理: 准确称取5.0g姜粉样品,加入25mL四氯汞钠吸收液,振荡30min后过滤
步骤2 显色反应: 取滤液5.0mL,依次加入0.5mL氨基磺酸铵溶液、0.5mL甲醛溶液、0.5mL盐酸副玫瑰苯胺溶液,混匀后显色20min
步骤3 测定: 于550nm波长测定吸光度,根据标准曲线计算含量(曲线范围:0-20μg/mL)
特别说明
1. 四氯汞钠为剧毒试剂,可用甲醛缓冲吸收液替代(需验证等效性)
2. 显色温度需控制在20-25℃,温度每升高5℃显色强度降低10%
3. 姜粉样品需充分粉碎并通过1mm筛,确保样品均匀性
4. 当测定结果接近限量值(GB 2760规定姜粉≤150mg/kg)时,需采用第二法验证

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