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鱼肉粉中甲砜霉素分析质控样品_
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鱼肉粉中甲砜霉素分析质控样品

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鱼肉粉中甲砜霉素分析质控样品介绍:

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可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号
GB/T 20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于鱼肉粉等动物源性食品中甲砜霉素残留量的检测,定量检测范围为0.1~10.0 μg/kg
核心检测方法
1. 乙腈提取目标物
2. 正己烷液液分配净化
3. C18色谱柱分离(2.1×100 mm, 1.7 μm)
4. 电喷雾负离子模式(ESI-)
5. 多反应监测模式(MRM)检测
检出限与定量限
• 甲砜霉素检出限(LOD):0.03 μg/kg
• 甲砜霉素定量限(LOQ):0.10 μg/kg
质控样品要求
1. 每批次样品需包含空白对照
2. 每10个样品需插入1个加标质控样
3. 加标浓度应为LOQ、MRL和10×MRL水平
4. 回收率范围要求:80%~110%
5. 相对标准偏差(RSD)≤15%
关键实验步骤
1. 样品提取:称取2.0g鱼肉粉样品,加入10mL乙腈均质提取
2. 净化处理:加入5mL正己烷振荡除脂,离心后取下层清液
3. 浓缩复溶:40℃氮吹至近干,1mL初始流动相复溶
4. 色谱条件:流速0.3mL/min,柱温35℃,进样量10μL
5. 质谱参数:母离子m/z 356.1 → 子离子m/z 185.0/336.0
特别说明
1. 甲砜霉素在pH>7环境中易水解,需控制提取液pH在5.0~6.5
2. 检测过程需避光操作,防止光降解
3. 当检测值接近定量限时,需用m/z 336.0离子进行确证
4. 方法符合欧盟2002/657/EC对确证方法的要求

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