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乳粉中甲砜霉素分析质控样品

NCS190919

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30g

钢研纳克

见证书

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乳粉中甲砜霉素分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

国家标准解读：

标准名称及标准号

食品安全国家标准乳粉中甲砜霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法（GB 29688-2013）

适用范围	本标准适用于婴儿配方乳粉、较大婴儿和幼儿配方乳粉中甲砜霉素残留量的定性鉴定和定量测定。

核心检测方法

1. 试样经乙腈-水溶液提取
2. 正己烷液液分配净化
3. C18固相萃取柱净化
4. 液相色谱-串联质谱检测（LC-MS/MS）
5. 外标法定量

检出限与定量限

方法检出限（LOD）：0.3 μg/kg
定量限（LOQ）：1.0 μg/kg

质控样品要求

1. 每批次样品需设置空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度应覆盖定量限至限量值范围
3. 质控样回收率范围：80%-110%
4. 质控样平行测定相对偏差≤15%

关键实验步骤

1. 样品制备：准确称取5g试样（精确至0.01g）
2. 提取：加入20mL乙腈-水溶液（84:16），涡旋振荡10min
3. 净化：转移上清液至分液漏斗，加正己烷脱脂，收集乙腈层
4. SPE净化：过C18柱（使用前用3mL甲醇和3mL水活化）
5. 洗脱：用3mL甲醇洗脱，氮吹至近干后定容
6. 仪器条件：C18色谱柱（2.1×100mm，1.7μm），流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱

特别说明	1. 甲砜霉素在ESI负离子模式下检测，定量离子对m/z 354.0→185.0 2. 需监测特征离子对比例（354.0→185.0与354.0→290.0）进行定性确认 3. 实验过程需严格控制环境温度（≤25℃）避免目标物降解 4. 玻璃器皿需经450℃马弗炉灼烧4h去除干扰物

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