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鸡蛋粉中土霉素分析质控样品_
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鸡蛋粉中土霉素分析质控样品

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鸡蛋粉中土霉素分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号 GB/T 21317-2007 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法
适用范围 适用于鸡蛋、牛奶、肌肉等动物源性食品中土霉素、四环素等残留检测,明确包含鸡蛋粉基质样品的前处理及检测要求
核心检测方法 1. 高效液相色谱法(HPLC):C18色谱柱,0.01 mol/L草酸溶液-乙腈流动相
2. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):ESI+离子源,MRM监测模式
3. 前处理:采用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化
检出限与定量限 • HPLC法:土霉素检出限10 μg/kg,定量限25 μg/kg
• LC-MS/MS法:土霉素检出限2 μg/kg,定量限5 μg/kg
注:鸡蛋粉样品需根据实际含水量换算检测限值
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用鸡蛋粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含空白样、定量限水平、最大残留限量(MRL)水平
3. 批内精密度:RSD≤15% (LC-MS/MS法要求≤10%)
4. 加标回收率:80%-110%范围合格
关键实验步骤 1. 样品提取:准确称取2.0g鸡蛋粉,加入10mL提取液涡旋震荡15min
2. 离心净化:10000r/min离心10min,上清液过HLB柱
3. 固相萃取:依次用5mL水和5mL甲醇活化,上样后5mL水淋洗,6mL甲醇洗脱
4. 浓缩定容:40℃氮吹至近干,1mL初始流动相复溶
5. 色谱条件:柱温30℃,流速0.3mL/min,进样量10μL
特别说明 • 基质效应:鸡蛋粉需进行基质匹配标准曲线校正
• 解离控制:提取过程保持pH=4.0±0.2,避免金属离子干扰
• 质谱优化:土霉素特征离子对m/z 461→426/443
• 干扰排除:注意与差向土霉素的色谱分离度(R≥1.5)
补充说明
本方法同时满足NY/T 2218-2012禽蛋中四环素类检测标准要求,实验过程中需注意:
1. 土霉素标准品需避光保存于-20℃环境
2. 鸡蛋粉样品需粉碎过40目筛保证均质性
3. 每批次检测需同步进行过程空白和加标回收试验

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!