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蛋粉中氯霉素分析质控样_
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蛋粉中氯霉素分析质控样

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蛋粉中氯霉素分析质控样介绍:

产品名称:蛋粉中氯霉素分析质控样
规格:20g/瓶

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动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定
标准名称及标准号 GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》
发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
实施日期:2009年1月1日
适用范围 适用于蛋粉、乳制品、肉类、水产品等动物源性食品中氯霉素残留量的检测,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg
核心检测方法 1. 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
2. 气相色谱法(GC-ECD)
质谱条件:负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),定量离子对m/z 321→152,定性离子对m/z 321→257
检出限与定量限
方法 检出限(LOD) 定量限(LOQ)
LC-MS/MS法 0.1μg/kg 0.3μg/kg
GC-ECD法 0.3μg/kg 1.0μg/kg
质控样品要求 1. 每批次样品需设置空白对照、加标回收和平行样
2. 加标回收率范围:80%-120%
3. 相对标准偏差(RSD)≤15%
4. 使用有证标准物质(CRM),浓度包括0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg三个梯度
关键实验步骤 1. 前处理:蛋粉样品用乙酸乙酯提取,45℃氮吹浓缩
2. 净化:HLB固相萃取柱净化,5mL甲醇活化,5mL水平衡,5mL甲醇-水(4:6)淋洗,6mL甲醇洗脱
3. 衍生化(GC法):BSTFA+TMCS(99:1)衍生剂,70℃反应30min
4. 色谱条件:C18色谱柱(2.1×150mm, 3.5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱
5. 质控点:每10个样品插入1个质控样,每批次做试剂空白
特别说明 1. 实验全程需避光操作,氯霉素见光易分解
2. 注意同位素内标氯霉素-D5的使用,内标法定量可减少基质效应
3. 蛋粉样品需注意脂肪干扰,必要时增加冷冻除脂步骤
4. 方法验证要求:首次使用需进行线性(r²≥0.995)、精密度(RSD≤10%)、准确度(回收率85-105%)验证

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