面粉中偶氮甲酰胺分析质控样品_单标_基质类_标准物质_萘析商城

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面粉中偶氮甲酰胺分析质控样品

NCS191200

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50g

钢研纳克

见证书

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面粉中偶氮甲酰胺分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号

GB 5009.284-2021 食品安全国家标准食品中偶氮甲酰胺的测定

适用范围

本标准适用于小麦粉、大米粉、玉米粉、淀粉等食品原料及烘焙食品中偶氮甲酰胺的测定，涵盖面粉相关质控样品分析。

核心检测方法

1. 酸水解-衍生化：样品在酸性条件下水解生成氨基脲，与2-硝基苯甲醛衍生化反应
2. LC-MS/MS分析：采用C18色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱
3. 质谱检测：多反应监测模式(MRM)定量，特征离子对m/z 209>192/166

检出限与定量限

方法检出限(LOD)：0.005 mg/kg（以面粉基质计）
定量限(LOQ)：0.01 mg/kg（满足GB 2760限量要求）

质控样品要求

1. 基体匹配：必须使用小麦粉基质质控样
2. 浓度梯度：应包含空白、LOQ水平（0.01mg/kg）、限量值（0.045mg/kg）三水平
3. 稳定性：-18℃避光保存，开封后需验证稳定性

关键实验步骤

步骤1：样品前处理
准确称取2.0g面粉样品，加入10mL 0.2mol/L HCl溶液，涡旋混匀后37℃水浴水解16h

步骤2：衍生化反应
调节pH至7.0±0.5，加入0.5mL 50mmol/L 2-硝基苯甲醛甲醇溶液，避光反应16h

步骤3：净化富集
使用Oasis HLB固相萃取柱净化，乙腈洗脱，氮吹浓缩至近干后复溶

步骤4：仪器分析
进样量10μL，柱温40℃，流速0.3mL/min，总运行时间8min

特别说明

1. 干扰消除：面粉中天然存在的脲类物质可能干扰，需通过色谱分离和MRM模式排除
2. 衍生化控制：反应pH必须严格控制在7.0±0.5，否则衍生效率下降＞30%
3. 质控要求：每批样品需同步进行空白、加标回收（80-110%）和质控样（±15%标称值）测试

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！