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小麦粉中偶氮甲酰胺分析质控样品_
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小麦粉中偶氮甲酰胺分析质控样品

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小麦粉中偶氮甲酰胺分析质控样品介绍:


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《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.247-2016《食品安全国家标准 食品中偶氮甲酰胺的测定》
适用范围
本标准适用于小麦粉、面包、糕点等食品中偶氮甲酰胺及其代谢物氨基脲的测定,涵盖实验室日常检测和质控样品的分析验证。
核心检测方法
方法原理 酸性条件下将偶氮甲酰胺转化为氨基脲,经衍生化处理后,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行定性和定量分析
衍生化试剂 2-硝基苯甲醛(衍生化反应需在避光条件下进行)
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.05 mg/kg(以氨基脲计)
定量限(LOQ) 0.15 mg/kg(以氨基脲计)
质控样品要求
基质匹配 必须使用小麦粉基质的质控样品,确保与实际样品基质一致
浓度水平 应包含空白样、定量限水平(0.15mg/kg)、限量值水平(45mg/kg)
使用频率 每批次样品检测需同步进行质控样分析,频次不少于10%
关键实验步骤
样品前处理 称取2g样品→加入盐酸溶液水解→调节pH→衍生化反应(避光)→乙酸乙酯萃取→氮吹浓缩→定容
仪器条件 色谱柱:C18柱(2.1×100mm,1.7μm)
流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱模式:多反应监测(MRM)
衍生化控制 温度:37℃±1℃;时间:16h±0.5h;需同步进行衍生化效率验证
特别说明
1. 实验全过程需避免使用含腈基材料(如尼龙滤膜),防止产生假阳性
2. 氨基脲检出需折算为偶氮甲酰胺:偶氮甲酰胺(mg/kg)=氨基脲(mg/kg)×0.62
3. 实验室环境温度需稳定控制在22±3℃,湿度≤65%
4. 每批样品需同步进行加标回收实验,回收率范围要求75%-110%

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