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鸡肉粉中强力霉素分析质控样品_
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鸡肉粉中强力霉素分析质控样品

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鸡肉粉中强力霉素分析质控样品介绍:


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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
适用范围
适用对象 鸡肉粉等动物源性食品基质(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪组织及含动物源性成分的加工制品)
目标物 强力霉素(Doxycycline)等四环素类抗生素残留分析
核心检测方法
前处理 乙二胺四乙酸二钠缓冲液提取 → HLB固相萃取柱净化 → 氮吹浓缩
仪器分析 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
• 色谱柱:C18柱(2.1×100mm,1.7μm)
• 流动相:0.1%甲酸水溶液/乙腈梯度洗脱
• 监测离子对:m/z 445.2→428.2(定量离子),445.2→410.1(定性离子)
检出限与定量限
强力霉素指标 • 检出限(LOD):2.0 μg/kg
• 定量限(LOQ):5.0 μg/kg(以干基鸡肉粉计)
判定依据 定量限需满足信噪比(S/N)≥10,精密度≤15%,回收率70%-120%
质控样品要求
基质匹配性 必须使用鸡肉粉基质质控样,不能用水溶液代替
浓度水平 需包含阴性样品、定量限水平(5μg/kg)、最大残留限量水平(100μg/kg)三档
测试频次 每批次样品至少插入1个空白基质加标质控样和1个平行样
关键实验步骤
提取 1. 称取2g鸡肉粉样品
2. 加入10mL 0.1mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液
3. 涡旋振荡10min,8000r/min离心5min
净化 1. HLB柱依次用3mL甲醇、3mL水活化
2. 上样后用水和甲醇-水(5:95)淋洗
3. 用5mL甲醇洗脱,45℃氮吹至近干
复溶 残余物用1mL 0.1%甲酸水溶液-乙腈(9:1)复溶,过0.22μm滤膜
特别说明
基质效应控制 必须使用基质匹配标准曲线校正,标准曲线浓度范围应覆盖0.5-200μg/kg
干扰物管理 需监测四环素、土霉素等结构类似物的干扰,要求分离度≥1.5
设备参数 质谱离子源温度需≥500℃,碰撞气压力≥0.15MPa

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