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牛肉粉中沙丁胺醇分析质控样品_
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牛肉粉中沙丁胺醇分析质控样品

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牛肉粉中沙丁胺醇分析质控样品介绍:

以上信息仅供参考,请以实物批次为准!

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
标准名称 食品安全国家标准 动物性食品中沙丁胺醇残留量的测定
标准号 GB 31658.8-2021
发布机构 国家卫生健康委员会、农业农村部
适用范围
适用基质 牛肉、牛肝、牛肾等动物源性食品
检测对象 沙丁胺醇及其代谢产物残留量
应用场景 食品安全监督抽检、企业自控及实验室能力验证
核心检测方法
方法原理 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
前处理 酶解→乙酸铵缓冲液提取→MCX固相萃取柱净化
色谱条件 C18色谱柱(2.1×100mm,1.7μm),0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱
质谱条件 ESI+离子源,多反应监测模式(MRM)
检出限与定量限
检出限(LOD) 0.3 μg/kg(信噪比S/N≥3)
定量限(LOQ) 1.0 μg/kg(信噪比S/N≥10)
线性范围 1.0~50.0 μg/kg(相关系数R²≥0.99)
质控样品要求
基质要求 与实际样品同源的阴性牛肉粉基质
添加水平 定量限(1.0μg/kg)、限量值(0.75μg/kg)、2倍限量值(1.5μg/kg)
使用频次 每批次样品至少插入2个质控样(低/高浓度)
允差范围 回收率70%-120%,RSD≤15%
关键实验步骤
样品处理 1. 均质:取2g试样加入8mL 0.2M乙酸铵缓冲液
2. 酶解:加入50μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃水浴16h
提取净化 1. MCX柱活化:3mL甲醇、3mL水
2. 上样:酶解液离心后取上清液过柱
3. 淋洗:3mL水、3mL甲醇
4. 洗脱:5%氨化甲醇溶液洗脱
浓缩定容 40℃氮吹至近干,1mL 0.1%甲酸水-乙腈(9:1)复溶
仪器分析 进样量:5μL
离子对:m/z 240.1→148.1(定量),240.1→222.1(定性)
驻留时间:50ms
特别说明
干扰消除 需监测m/z 240.1→222.1辅助离子对,离子丰度比允差±20%
注意事项 1. 酶解过程需避光操作
2. 氨化甲醇需现配现用
3. 玻璃器皿需硅烷化处理防吸附
方法验证 首次使用需进行:特异性、线性、准确度、精密度、稳定性验证

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