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猪肉粉中沙丁胺醇分析质控样品_
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猪肉粉中沙丁胺醇分析质控样品

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猪肉粉中沙丁胺醇分析质控样品介绍:

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食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号
GB 31658.22-2022《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于猪肉粉等动物性食品中沙丁胺醇、克伦特罗等20种β-受体激动剂残留量的定量检测。基质范围包含肌肉组织、内脏及加工肉制品,明确涵盖猪肉粉类样品。
核心检测方法
1. 前处理:采用β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解释放结合态药物,乙酸乙酯提取
2. 净化:MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱
3. 仪器分析:超高效液相色谱分离(C18色谱柱),串联四极杆质谱检测,MRM模式定量
4. 定量方式:同位素内标法定量(沙丁胺醇-D3作为内标)
检出限与定量限
沙丁胺醇指标
• 检出限(LOD):0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ):1.0 μg/kg
• 线性范围:1.0~50.0 μg/kg(r≥0.995)
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用猪肉粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含空白、LOQ(1μg/kg)、MRL(限值5μg/kg)三个浓度水平
3. 测试频率:每批样品需同步进行空白对照、加标回收(回收率70%-120%)和质控样测定
4. 稳定性:开封后需-18℃密封避光保存,有效期验证需符合证书要求
关键实验步骤
1. 酶解:2g样品+5mL乙酸铵缓冲液(pH5.2)+50μLβ-葡萄糖醛苷酶,37℃水浴振荡16h
2. 提取:酶解液加乙酸乙酯涡旋提取,离心取上清液氮吹至干
3. 净化:MCX柱依次用甲醇、水活化,上样后5%氨水甲醇洗脱
4. 质谱条件:ESI+模式,沙丁胺醇定性离子对m/z 240.1>148.1/222.1,定量离子240.1>222.1
特别说明
1. 基质效应:猪肉粉基质需采用同位素内标补偿离子抑制效应
2. 交叉污染:克伦特罗与沙丁胺醇保留时间接近,需确保色谱分离度≥1.5
3. 方法特异性:需考察猪肉粉中常见共存物(莱克多巴胺、特布他林等)干扰情况
4. 设备要求:质谱分辨率需满足△m/z≤0.7,色谱柱粒径≤2.7μm

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