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菠菜粉中57种农残分析质控样品_
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菠菜粉中57种农残分析质控样品

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菠菜粉中57种农残分析质控样品介绍:


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食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于菠菜粉等植物源性食品中331种农药残留的定量分析,包含有机磷、氨基甲酸酯等57种常见农药的检测要求。
核心检测方法 QuEChERS前处理结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS):
1. 乙腈提取
2. PSA和C18吸附剂净化
3. 梯度洗脱分离
4. 多反应监测模式(MRM)检测
检出限与定量限 1. 57种目标农药的定量限(LOQ)为0.01-0.05 mg/kg
2. 检出限(LOD)为LOQ的1/3-1/2
3. 敌敌畏、毒死蜱等关键农药LOQ≤0.01 mg/kg
质控样品要求 1. 每批次至少1个空白样品+3个加标样品
2. 加标浓度:0.01、0.05和0.1 mg/kg三个水平
3. 质控样回收率范围:70%-120%
4. RSD<15%
关键实验步骤 1. 准确称取2.0±0.1g菠菜粉
2. 加入10mL乙腈震荡提取30min
3. 加入净化包(150mg PSA+50mg C18)离心净化
4. 氮吹浓缩后复溶进样
5. 色谱柱:C18柱(2.1×100mm, 1.7μm)
6. 柱温:40℃
特别说明 1. 菠菜粉需过80目筛保证均质性
2. 基质效应要求≤|20%|
3. 每24小时需进行质谱校正
4. 含硫基质需特殊净化处理
食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
标准名称及标准号 GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
适用范围 适用于菠菜粉等干燥基质中有机氯、拟除虫菊酯类等挥发性农药残留检测(含57种目标物中的32种)
核心检测方法 气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS):
1. 乙腈-乙酸乙酯混合提取
2. 弗罗里硅土柱净化
3. DB-5MS色谱柱分离(30m×0.25mm)
4. 电子轰击离子源(EI)
检出限与定量限 1. 挥发性农药LOQ:0.005-0.05 mg/kg
2. 菊酯类农药LOD≤0.003 mg/kg
3. 六六六异构体LOQ=0.005 mg/kg
质控样品要求 1. 每20个样品插入1个标准物质
2. 连续检测RSD≤10%
3. 保留时间偏差≤0.1min
关键实验步骤 1. 样品加水复溶后提取
2. 旋转蒸发浓缩至近干
3. 净化柱活化:5mL正己烷-丙酮(9:1)
4. 进样口温度:280℃
5. 载气流速:1.2mL/min
蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法
标准名称及标准号 NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》
适用范围 适用于菠菜粉等干燥样品中4类农药残留筛查(覆盖57种目标物中的41种)
核心检测方法 分段检测法:
1. 有机磷:GC-FPD检测
2. 氨基甲酸酯:HPLC-FLD检测
3. 有机氯/菊酯类:GC-ECD检测
定量限要求 1. 有机磷类:0.01-0.05 mg/kg
2. 氨基甲酸酯类:0.02-0.10 mg/kg
3. 菊酯类:0.05-0.20 mg/kg
质控要点 1. 每检测批次需做方法空白
2. 加标回收率双平行实验
3. 标准曲线r²≥0.995

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