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乳粉中六六六分析质控样品_
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乳粉中六六六分析质控样品

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乳粉中六六六分析质控样品介绍:

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GB 5009.162-2016《食品安全国家标准 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》
标准名称及标准号 GB 5009.162-2016《食品安全国家标准 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》
适用范围 适用于乳粉、液态乳、肉类、蛋类等动物性食品中六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)等有机氯农药残留量的检测。
核心检测方法
1. 样品前处理:乙腈提取,固相萃取柱(弗罗里硅土)净化
2. 仪器分析:气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法
3. 色谱条件:DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),程序升温(初始80℃保持1min,以20℃/min升至200℃,再以5℃/min升至280℃保持10min)
检出限与定量限
• 六六六各组分检出限:0.002~0.005 mg/kg
• 定量限:0.006~0.015 mg/kg(以乳粉基质计)
• 低于定量限的结果应报告"未检出"
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用乳粉基质的质控样
2. 浓度水平:低浓度(接近定量限)、中浓度(限量值)、高浓度(限量值2倍)
3. 每批样品需同步测定:空白对照、加标回收(回收率70%~120%)、质控样(偏差≤20%)
4. 质控样需有可追溯的定值证书
关键实验步骤
1. 提取:2g乳粉样品+10mL水复溶,加15mL乙腈振荡提取
2. 净化:提取液经弗罗里硅土柱净化,用正己烷-丙酮(9:1)洗脱
3. 浓缩:40℃水浴氮吹至近干,正己烷定容至1mL
4. 上机分析:GC-ECD检测,进样量1μL,分流比10:1
5. 定性定量:保留时间比对定性,外标法定量
特别说明
1. 六六六异构体分离要求:α-BHC与γ-BHC分离度≥1.5
2. 基质效应:乳粉样品需用空白基质配标校正
3. 干扰消除:β-BHC易与胆固醇共流出,需优化升温程序
4. 设备维护:ECD检测器每200针次需进行基线噪声测试

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