乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠分析质控样品_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠分析质控样品

NCS190906

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30g

钢研纳克

见证书

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乳饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠分析质控样品介绍：

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

国家标准解读：

标准名称及标准号

食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
GB 5009.28-2016

适用范围	适用于各类食品（含乳饮料）中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测涵盖液态奶、发酵乳、含乳饮料等乳制品包含三种检测方法：HPLC法、LC-MS/MS法、离子色谱法

核心检测方法

第一法高效液相色谱法（HPLC）
• 色谱柱：C18反相色谱柱（250mm×4.6mm, 5μm）
• 流动相：甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱
• 检测器：紫外检测器（波长230nm）
• 分析时间：≤15分钟/样品

第二法液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）
• 离子源：电喷雾电离（ESI负离子模式）
• 定量方式：多反应监测（MRM）模式

第三法离子色谱法
• 分离柱：高容量阴离子交换柱
• 检测器：电导检测器

检出限与定量限

HPLC法
• 苯甲酸：检出限2.0mg/kg，定量限5.0mg/kg
• 山梨酸：检出限2.0mg/kg，定量限5.0mg/kg
• 糖精钠：检出限1.0mg/kg，定量限3.0mg/kg

LC-MS/MS法
• 苯甲酸：检出限0.1mg/kg，定量限0.3mg/kg
• 山梨酸：检出限0.1mg/kg，定量限0.3mg/kg
• 糖精钠：检出限0.01mg/kg，定量限0.03mg/kg

质控样品要求

1. 加标回收率控制
• 每批次样品需做加标回收试验
• 加标浓度：选择接近限量值（如乳饮料限量0.5g/kg）
• 接受范围：回收率85%-115%

2. 质控样类型
• 空白基质加标样品：不含目标物的乳饮料基质
• 有证标准物质：需覆盖目标分析物
• 平行样检测：每20个样品不少于1个平行样

3. 系统适用性测试
• 色谱柱分离度：苯甲酸/山梨酸分离度≥1.5
• 保留时间偏差：≤±2%

关键实验步骤

样品前处理（乳饮料）
1. 脱蛋白处理：取5g样品+5mL亚铁氰化钾溶液+5mL乙酸锌溶液
2. 离心净化：8000r/min离心5min取上清液
3. 膜过滤：0.45μm水系滤膜过滤

色谱条件优化
• 柱温：30±1℃
• 流速：1.0mL/min
• 进样量：10μL
• 梯度洗脱程序：
  0-8min 甲醇比例从5%升至30%
  8-10min 维持30%
  10-12min 回到初始比例

特别说明	• 乳饮料基质干扰处理：需优化蛋白沉淀试剂比例，防止乳化 • 糖精钠峰形改善：添加0.1%甲酸改善峰拖尾现象 • 方法选择建议：常规检测首选HPLC法，痕量分析用LC-MS/MS法 • 阳性结果确认：超出限量值样品需用第二法验证 • 保质期影响：发酵型乳饮料需注意乳酸对山梨酸测定的干扰

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