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玉米粉中16种氨基酸分析质控样品

NCS191859

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20g

钢研纳克

天门冬氨酸:0.34+0.07g/100g；苏氨酸:0.18+0.04g/100g；丝氨酸:0.28+0.06g/100g；谷氨酸:1.2+0.24g/100g；甘氨酸:0.18+0.04g/100g；丙氨酸:0.47+0.1g/100g；缬氨酸:0.25+0.05g/100g；蛋氨酸:0.046+0.009g/100g；异亮氨酸:0.2+0.04g/100g；亮氨酸:0.81+0.17g/100g；酪氨酸:0.28+0.06g/100g；苯丙氨酸:0.3+0.06g/100g；赖

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玉米粉中16种氨基酸分析质控样品介绍：

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《食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》解读

标准名称及标准号

GB 5009.124-2016《食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》

适用范围

适用对象

谷物制品（包括玉米粉）、婴幼儿食品、乳制品等各类食品中16种氨基酸（天冬氨酸/苏氨酸/丝氨酸/谷氨酸/脯氨酸/甘氨酸/丙氨酸/缬氨酸/异亮氨酸/亮氨酸/酪氨酸/苯丙氨酸/组氨酸/赖氨酸/精氨酸/胱氨酸）的测定

核心检测方法

方法原理

1. 酸水解法：样品经6mol/L盐酸水解，氨基酸自动分析仪离子交换色谱分离，茚三酮柱后衍生检测
2. 高效液相色谱法：样品水解后经邻苯二甲醛(OPA)和9-芴基甲氧基羰基氯(FMOC)柱前衍生，C18色谱柱分离，荧光/紫外检测器检测

检出限与定量限

技术指标

不同氨基酸检出限(LOD)为0.03~0.5mg/100g
定量限(LOQ)为0.1~1.5mg/100g（具体参考标准附录B）
玉米粉样品建议定量下限为1.0mg/100g

质控样品要求

质控规范

1. 每批样品需同步测定基质匹配质控样（含16种氨基酸的玉米粉参考物质）
2. 加标回收率应控制在85%~110%
3. 每20个样品插入1个质控样，相对标准偏差(RSD)≤5%
4. 需使用有证标准物质(CRM)进行校准

关键实验步骤

操作要点

1. 水解：称取0.1g玉米粉加入6mol/L HCl，充氮封管，110℃±1℃水解22h±1h
2. 净化：水解液经0.22μm滤膜过滤，旋转蒸发去除盐酸
3. 衍生：OPA/FMOC衍生试剂需现配现用，衍生反应需避光控温(25℃±1℃)
4. 色谱条件：柱温40℃，流速1.0mL/min，梯度洗脱程序严格按标准执行
5. 系统适用性：色谱峰分离度(R)≥1.5，拖尾因子0.8~1.5

特别说明

注意事项

1. 含硫氨基酸需进行过甲酸氧化前处理
2. 色氨酸测定需采用碱水解法单独处理
3. 玉米粉基质干扰物需通过固相萃取净化(推荐C18或阴离子交换柱)
4. 水解过程需严格控氧（充氮≥3min）
5. 方法验证要求：新批次色谱柱需验证分离度，每半年需进行方法学确认

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