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小麦粉中硼酸分析质控样品_
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小麦粉中硼酸分析质控样品

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小麦粉中硼酸分析质控样品介绍:

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 5009.275-2016 《食品安全国家标准 食品中硼酸的测定》
适用范围
本标准适用于小麦粉、米粉、面条等谷物制品中硼酸及硼砂的检测。特别针对实验室检测过程中使用的质控样品(如小麦粉基质)提供方法依据。
核心检测方法
采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为主要检测手段。样品经硝酸-过氧化氢体系微波消解后,通过四级杆质谱检测11B同位素信号,外标法定量。
检出限与定量限
检出限(LOD): 0.05 mg/kg
定量限(LOQ): 0.15 mg/kg(以硼酸计)
注:实际定量限需通过空白基质加标实验验证,要求回收率70%-120%,RSD≤15%。
质控样品要求
1. 基质匹配:必须使用小麦粉基质的质控样品
2. 浓度水平:应包含LOQ(0.15 mg/kg)、限量值(5 mg/kg)和超标浓度(≥10 mg/kg)三个梯度
3. 均匀性:粒径≤100 μm,瓶间相对标准偏差(RSD)≤5%
4. 稳定性:-20℃密封保存≥6个月,使用前需平衡至室温
关键实验步骤
样品前处理:
1. 称取0.5g(精确至0.001g)小麦粉质控样品于消解罐
2. 加入6mL硝酸+1mL过氧化氢,静置30min
3. 微波消解:阶梯升温至190℃保持30min(参考程序)
仪器分析:
4. 消解液用超纯水定容至25mL,过0.22μm滤膜
5. ICP-MS条件:RF功率1550W,载气流速1.0L/min,监测质量数11B和10B
特别说明
1. 硼污染防控:禁用玻璃器皿接触样品,全程使用聚四氟乙烯或聚乙烯耗材
2. 干扰校正:需监测10B信号排除12C++干扰,必要时采用碰撞反应池技术
3. 方法验证:每批样品需同步进行空白对照、质控样平行测试及加标回收实验(回收率范围85%-110%)
4. 结果表述:以硼酸(H3BO3)计,检出值≥5 mg/kg即判定不合格

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