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当前位置: 首页 产品中心 标准物质 有机类 单标 甲苯中2种氯丙醇脂肪酸酯同位素内标混合溶液标准物质/GB 5009.191-2024 2 Mix Fatty acid esters of chloropropanol isotopes in Toluene
甲苯中2种氯丙醇脂肪酸酯同位素内标混合溶液标准物质/GB 5009.191-2024介绍:
一、基本信息:
基质甲苯
形态液态
有效期2024-12-04
存储条件冷藏(4±4)℃密闭及避光条件下保存。使用前应于室温(20±3)℃平衡,并充分摇动以保证均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,使用中严格防止沾污。
用途本标准物质可作为工作标准,用于日常分析和检测;也可用于检测方法评价和仪器校准等实验室质量控制。
别名
理化性质
稀释方法
二、样品制备:
本标准物质采用纯度经准确定值的2-氯-1,3-丙二醇-[D5]、3-氯-1,2-丙二醇-[D5]为溶质,以甲苯为溶剂,在室温(20±3)℃洁净实验室中采用重量-容量法配制而成。
三、溯源性及定值方法:
本标准物质的浓度标准值采用配制值,并用气相色谱法进行量值核验。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具,保证标准物质量值的溯源性。
四、特征量值及扩展不确定度:
序号 组分 标准值 扩展不确定度(k=2) 基体
12-氯-1,3-丙二醇-[D5]10mg/L(以醇计)5%甲苯
23-氯-1,2-丙二醇-[D5]10mg/L(以醇计)5%甲苯
五、均匀性检验及稳定性考察:
参照JJF1343 国家计量技术规范(等效ISO指南35),对分装后的样品进行随机抽样,采用气相色谱法对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
六、包装、储存及使用:
本标准物质采用安瓿瓶包装,规格1.2mL携带或运输时应有防碎裂保护。
七、研制依据:
依据名称 依据编号 依据实施日期 下载
GB 5009.191-2024 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定GB 5009.191-20242024-08-08 00:00:00下载
八、参考资料:

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手机版:甲苯中2种氯丙醇脂肪酸酯同位素内标混合溶液标准物质/GB 5009.191-2024

本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准 食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定
标准名称及标准号 GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定》
最新修订版(2024年3月实施),替代GB 5009.191-2016版本
适用范围 1. 适用于植物油、婴幼儿配方奶粉、烘焙食品等加工食品
2. 检测目标物:3-MCPD酯(3-单氯丙二醇酯)、2-MCPD酯(2-单氯丙二醇酯)
3. 不适用于未精炼毛油及含磷脂量>100mg/kg的样品
核心检测方法 1. 同位素稀释-气相色谱串联质谱法(ID-GC-MS/MS)
2. 原理:
  - 使用甲苯中2种氯丙醇脂肪酸酯同位素内标溶液进行同位素稀释
  - 酸性条件下进行酯键水解
  - 衍生化后采用GC-MS/MS检测游离氯丙醇
  - 通过内标法定量反推原始酯含量
检出限与定量限 1. 3-MCPD酯
  - 方法检出限(MDL):0.005 mg/kg
  - 定量限(LOQ):0.015 mg/kg
2. 2-MCPD酯
  - 方法检出限(MDL):0.008 mg/kg
  - 定量限(LOQ):0.025 mg/kg
*以油脂基质计,实际检测限需根据样品脂肪含量折算
质控样品要求 1. 每批次样品必须包含
  - 空白对照(不含目标物的基质)
  - 加标回收样品(低、中、高三个浓度水平)
2. 回收率控制范围:
  - 3-MCPD酯:85%~110%
  - 2-MCPD酯:80%~115%
3. 相对标准偏差(RSD)<15%
关键实验步骤 1. 样品前处理
  - 准确称取0.5g油脂样品(或折算脂肪量相当的固体样品)
  - 加入甲苯中2种氯丙醇脂肪酸酯同位素内标混合溶液(通常添加量50μL)
2. 水解衍生化
  - 加入2.5mol/L硫酸钠溶液与甲醇混合溶剂
  - 37℃振荡水解16小时±0.5小时
  - 苯基硼酸(PBA)衍生化(60℃水浴30min)
3. 净化检测
  - 正己烷液液萃取
  - GC-MS/MS分析(DB-5MS色谱柱,多反应监测MRM模式)
特别说明 1. 内标使用要求
  - 必须使用同位素内标(d₅-3-MCPD酯和d₅-2-MCPD酯)
  - 内标添加需在样品提取前完成
2. 水解控制
  - 水解温度必须严格控制在37℃±1℃
  - 水解时间偏差不得超过±0.5小时
3. 干扰排除
  - 含糖量高的样品需增加冷冻除糖步骤
  - 高蛋白样品需进行脱蛋白处理
4. 结果报告需同时注明"以氯丙醇酯计"和"以氯丙醇计"两种形式

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!