乙腈中8种雌激素类药物同位素内标混合溶液标准物质/GB 31658.9-2021
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GB 31658.9-2021 食品安全国家标准 动物性食品中多种雌激素类药物残留量的测定 液相色谱－串联质谱法
适用于猪、牛、羊肌肉及肝脏组织中雌二醇、雌三醇、己烯雌酚等8种雌激素类药物残留检测。涵盖基质包括：肌肉组织、肝脏组织、牛奶、鸡蛋等动物源性食品。
1. 试样经β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解释放结合态药物
2. 乙腈提取目标物，C18固相萃取柱净化
3. 液相色谱条件：C18色谱柱（2.1×100mm，1.7μm），乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱
4. 质谱条件：电喷雾离子源（ESI-），多反应监测模式（MRM）
肌肉组织： 检出限0.3μg/kg，定量限1.0μg/kg
肝脏组织： 检出限0.5μg/kg，定量限1.5μg/kg
牛奶/鸡蛋： 检出限0.2μg/kg，定量限0.5μg/kg
1. 每批次样品需同步进行空白对照和加标回收实验
2. 加标浓度：定量限、2倍定量限、10倍定量限三个水平
3. 回收率范围：70%-120%
4. 同位素内标回收率：60%-130%
1. 酶解处理： 组织样品加入乙酸钠缓冲液和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶，37℃水浴振荡16小时
2. 提取净化： 乙腈提取后经C18柱净化，5%甲醇水淋洗，乙腈洗脱
3. 浓缩复溶： 40℃氮吹至近干，乙腈-水（1:9）复溶
4. 仪器分析： LC-MS/MS检测，同位素内标法定量
1. 乙腈中8种雌激素同位素内标需在-18℃避光保存，使用前恢复至室温
2. 酶解过程需严格控温37±1℃，时间偏差不超过±30分钟
3. 质谱分析需注意雌二醇-d4、己烯雌酚-d8等内标的保留时间漂移
4. 不同基质需采用相应空白样品验证基质效应
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