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鸡蛋粉中金刚烷胺质控_
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鸡蛋粉中金刚烷胺质控

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食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
标准名称及标准号 GB 31660.5-2019《食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
适用范围
适用于鸡蛋、鸡肉、牛奶等动物源性食品中金刚烷胺残留量的定量检测。鸡蛋粉样品需按标准要求进行前处理转化为均匀基质后适用本方法。
核心检测方法
液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
1. 采用乙腈提取目标物
2. 使用分散固相萃取(d-SPE)净化
3. C18色谱柱分离(柱温40℃)
4. 正离子模式电喷雾电离(ESI+)
5. 多反应监测模式(MRM)定量分析
检出限与定量限
检出限(LOD): 0.3 μg/kg
定量限(LOQ): 1.0 μg/kg
满足国内外对禽蛋产品中金刚烷胺残留限量要求(通常为5-50μg/kg)
质控样品要求
1. 每批次检测需包含空白对照、加标回收样品
2. 加标浓度应覆盖定量限(1μg/kg)、最大残留限量(MRL)、10倍MRL三个水平
3. 回收率范围要求:70%-120%
4. 质控样需与实际样品同步处理
关键实验步骤
1. 样品前处理: 鸡蛋粉样品加水复溶(1g样品+2mL水),乙腈提取
2. 净化: 提取液加入50mg PSA吸附剂和150mg MgSO₄,涡旋离心
3. 浓缩: 上清液氮吹至近干,用0.1%甲酸水-乙腈(95:5)复溶
4. 仪器分析: 进样量5μL,流动相梯度洗脱,总分析时间≤8分钟
5. 定量分析: 金刚烷胺特征离子对m/z 152.1→135.1(定量离子),152.1→93.1(定性离子)
特别说明
1. 金刚烷胺在禽类体内代谢为多种衍生物,需确认检测目标物范围
2. 鸡蛋粉基质效应显著,必须采用基质匹配标准曲线校正
3. 实验过程需全程使用金刚烷胺-D6同位素内标进行校正
4. 方法验证要求:连续6次重复测定RSD≤15%
5. 阳性样品需通过离子丰度比确认(相对偏差≤20%)

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