鱼肉粉中沙拉沙星分析质控样_混标_基质类_标准物质_萘析商城

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鱼肉粉中沙拉沙星分析质控样

QC-AP-018

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15g/瓶

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鱼肉粉中沙拉沙星分析质控样介绍：

产品名称：鱼肉粉中沙拉沙星分析质控样
规格：15g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用，不用于人体及临床诊断。

食品安全国家标准动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定

标准名称及标准号

GB 31658.4-2021《食品安全国家标准动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》
发布机构：国家卫生健康委员会/国家市场监督管理总局
实施日期：2021年8月20日

适用范围

适用于鱼肉粉等动物源性食品中沙拉沙星、恩诺沙星等20种氟喹诺酮类药物残留量的定量检测
检测基质范围：肌肉、内脏、水产品及其制品
定量限范围：0.2~5.0 μg/kg（沙拉沙星定量限为1.0 μg/kg）

核心检测方法

方法原理：乙腈酸化提取目标物，经HLB固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测

色谱条件：
• 色谱柱：C18柱 (2.1×100mm, 1.7μm)
• 流动相：A:0.1%甲酸水 B:乙腈
• 梯度洗脱：10min程序，沙拉沙星保留时间约4.2min

质谱条件：
• 电离模式：电喷雾正离子(ESI+)
• 监测离子对：沙拉沙星 m/z 386→368（定量），386→342（定性）

检出限与定量限

沙拉沙星特定要求：
• 检出限(LOD)：0.3 μg/kg
• 定量限(LOQ)：1.0 μg/kg

技术验证要求：
• 添加浓度LOQ水平回收率：80%~110%
• 重复性条件下变异系数：≤15%

质控样品要求

样品类型：
• 阴性基质对照样品
• 阳性添加样品（LOQ、MRL、2倍MRL浓度）

质控频次：
• 每批次样品需带6个质控样（含空白基质）
• 连续分析时每20个样品插入1组质控样

关键实验步骤

样品前处理：
1. 均质：鱼肉粉样品过40目筛后混匀
2. 提取：2g样品+5mL 0.1mol/L EDTA+10mL酸化乙腈(含1%甲酸)
3. 净化：HLB柱(200mg/6mL)，5mL甲醇+5mL水活化，上样后5mL水淋洗，6mL氨化甲醇洗脱

仪器分析：
1. 洗脱液40℃氮吹至干，1mL甲醇-水(1:9)复溶
2. 0.22μm滤膜过滤后进样LC-MS/MS
3. 采用基质匹配标准曲线定量（浓度范围：1~100μg/L）

特别说明

• 鱼肉粉基质需额外验证脂肪干扰：高脂样品需增加正己烷除脂步骤

• 沙拉沙星对光敏感：全程避光操作，棕色玻璃器皿储存

• 设备性能要求：LC-MS/MS系统分辨率需满足沙拉沙星与相邻色谱峰分离度≥1.5

以上信息仅供参考，请以相应标准的原文为准！