小麦粉中总汞分析质控样
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产品名称:小麦粉中总汞分析质控样
规格:20g/瓶
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本标准规定了食品中总汞的原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定方法
适用于小麦粉等谷物制品中总汞含量的测定,检测范围覆盖0.002-100μg/kg。包含样品前处理、仪器分析和质量控制全流程要求
1. 原子荧光光谱法(AFS):样品经酸消解后,汞离子还原为原子态汞,通过原子荧光光谱仪测定
2. 冷原子吸收光谱法(CV-AAS):汞蒸气在253.7nm波长处的特征吸收
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):适用于超痕量汞分析(标准方法二)
原子荧光光谱法:检出限0.003μg/kg,定量限0.010μg/kg
冷原子吸收法:检出限0.005μg/kg,定量限0.015μg/kg
当样品汞含量<1μg/kg时,平行样允许相对偏差≤20%
1. 每批次样品需带至少2个质控样(含空白样)
2. 使用有证标准物质(GBW10045小麦粉汞标准物质)
3. 质控样浓度应覆盖待测样品浓度范围
4. 加标回收率控制在85%-115%
1. 样品前处理:称取0.5g小麦粉于消解罐,加入5mL硝酸,微波消解(180℃/15min)
2. 还原反应:加入5%硼氢化钾溶液和0.5%氢氧化钠溶液
3. 载气传输:使用高纯氩气将汞蒸气导入检测器
4. 仪器测定:AFS设置负高压280V,灯电流30mA;或AAS设置波长253.7nm
5. 结果计算:根据标准曲线法计算汞含量(μg/kg)
1. 汞易挥发损失,消解过程需严格控制温度
2. 实验器皿需经20%硝酸浸泡处理
3. 高淀粉样品需增加消解时间防止碳化
4. 当汞含量>20μg/kg时需采用标准加入法
5. 方法验证需满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范》要求
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