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大米粉中毒死蜱分析质控样_
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大米粉中毒死蜱分析质控样

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大米粉中毒死蜱分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中毒死蜱分析质控样
规格:25g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

国家标准解读:
标准名称及标准号 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
GB 23200.113-2018
适用范围 适用于大米、小麦等谷物及其制品中毒死蜱等208种农药残留的定量检测。涵盖原料、加工食品及质控样品分析。
核心检测方法 1. 样品经乙腈提取
2. 分散固相萃取净化(QuEChERS法)
3. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)分析
4. 采用选择反应监测模式(SRM)进行定性定量
检出限与定量限
参数 毒死蜱 单位
检出限(LOD) 0.003 mg/kg
定量限(LOQ) 0.010 mg/kg
质控样品要求 1. 基质匹配:必须使用大米粉基质质控样
2. 浓度水平:低(LOQ附近)、中(限量值)、高(限量值2倍)三水平
3. 每批样品需同步检测空白对照、加标回收样和质控样
4. 回收率范围:70%-120%
5. 相对标准偏差:≤15%
关键实验步骤 1. 提取:5g大米粉样品+10mL乙腈振荡提取,加入氯化钠盐析
2. 净化:取上清液加入PSA和C18吸附剂,离心后取净化液
3. 浓缩:40℃氮吹至近干,乙腈定容
4. 仪器条件:
  - 色谱柱:DB-5MS (30m×0.25mm×0.25μm)
  - 程序升温:初始70℃(2min)→20℃/min→180℃→5℃/min→300℃(5min)
  - 监测离子对(m/z):314→258(定量离子);314→97
特别说明 1. 毒死蜱易吸附:所有玻璃器皿需硅烷化处理
2. 基质效应校正:必须采用基质匹配标准曲线
3. 干扰消除:大米粉中脂类可能干扰,需优化净化吸附剂比例
4. 方法验证要求:更换色谱柱品牌时需重新验证分离效果
5. 质谱确认:检出毒死蜱时需满足保留时间偏差≤±0.1min,离子丰度比偏差≤±20%

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