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大米粉中二嗪磷分析质控样_
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大米粉中二嗪磷分析质控样

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大米粉中二嗪磷分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中二嗪磷分析质控样
规格:25g/瓶

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本公司销售的所有产品仅供实验科研使用,不用于人体及临床诊断。

标准名称及标准号
GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
适用范围
适用于大米粉等植物源性食品中二嗪磷等208种农药残留量的定量检测,涵盖谷物、蔬菜、水果等基质
核心检测方法
方法原理 乙腈提取→QuEChERS净化→气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测
色谱条件 DB-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温:初始40℃保持1min,以25℃/min升至125℃,再以10℃/min升至300℃保持7min
质谱条件 电子轰击电离源(EI),多反应监测模式(MRM),二嗪磷特征离子对:304→179(定量离子),304→137(定性离子)
检出限与定量限
二嗪磷检出限(LOD) 0.003 mg/kg
定量限(LOQ) 0.010 mg/kg
线性范围 0.005-0.5 mg/L(相关系数R²≥0.99)
质控样品要求
基质匹配 必须使用大米粉基质质控样,不得使用纯溶剂配制标准品替代
浓度水平 至少包含低(0.01mg/kg)、中(0.05mg/kg)两个浓度梯度
使用频次 每批次样品至少插入2个质控样(前处理开始和结束各1个)
允差范围 回收率应在70%-120%之间,RSD≤20%
关键实验步骤
样品提取 称取5g大米粉→加10mL乙腈振荡提取→加入4g MgSO₄+1g NaCl盐析
净化处理 取上清液1mL→加入150mg MgSO₄+50mg PSA吸附剂→涡旋离心
浓缩定容 氮吹至近干→用0.5mL丙酮-正己烷(1:1)复溶→过0.22μm滤膜
仪器分析 进样量1μL,不分流进样,溶剂延迟5min,离子源温度280℃
特别说明
基质效应 大米粉基质会增强二嗪磷信号,必须采用基质匹配标准曲线校正
干扰消除 注意区分二嗪磷与其代谢物(二嗪磷氧类似物),保留时间分别为12.7min和13.2min
方法验证 更换色谱柱或质谱仪时需重新验证检出限、回收率和精密度
安全警示 二嗪磷属中等毒性有机磷农药,实验需在通风橱内操作并佩戴防护装备

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