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大米粉中异丙威分析质控样_
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大米粉中异丙威分析质控样

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大米粉中异丙威分析质控样介绍:

产品名称:大米粉中异丙威分析质控样
规格:30g/瓶

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国家标准解读:大米粉中异丙威残留检测
标准名称及标准号

GB 23200.112-2018 食品安全国家标准
植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法

适用范围

适用于大米粉等谷物及其制品中异丙威等氨基甲酸酯类农药残留量的定量检测, 检测基质包括粮食、蔬菜、水果等植物源性食品。

核心检测方法

1. 提取:乙腈振荡提取结合氯化钠盐析分层
2. 净化:Carb/NH₂固相萃取柱净化
3. 分离:C18反相色谱柱分离
4. 衍生:柱后衍生化反应(邻苯二甲醛+巯基乙醇)
5. 检测:荧光检测器(激发波长330nm,发射波长465nm)

检出限与定量限

检出限(LOD):0.005 mg/kg
定量限(LOQ):0.01 mg/kg
注:定量限满足我国《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763)对异丙威在大米中的限量要求(0.05mg/kg)

质控样品要求

1. 基质匹配:必须使用大米粉基质质控样
2. 浓度水平:至少包含LOQ(0.01mg/kg)、限量值(0.05mg/kg)两个浓度水平
3. 批内控制:每批次样品需同步检测空白对照、加标回收和平行样
4. 回收率范围:70%-120%

关键实验步骤

1. 样品提取:10g大米粉样品+20mL乙腈振荡30min,加4g氯化钠离心分层
2. SPE净化:取6mL上清液过Carb/NH₂柱(条件:乙腈+甲苯3:1活化)
3. 溶剂转换:收集液40℃氮吹至近干,乙腈-水(3:97)复溶
4. 色谱条件:
  - 流动相:甲醇+梯度水溶液
  - 流速:0.8mL/min
  - 柱温:40℃
5. 柱后衍生:衍生剂流速0.3mL/min,反应温度100℃

特别说明

1. 基质效应:大米粉基质需采用基质匹配标准曲线校正
2. 衍生系统:需每日优化衍生试剂比例和反应温度
3. 干扰排除:注意异丙威代谢物(邻异丙基酚)的干扰峰识别
4. 设备维护:柱后衍生装置需每周清洗流路防结晶堵塞
5. 安全警示:乙腈、邻苯二甲醛等试剂需在通风橱内操作

以上信息仅供参考,请以相应标准的原文为准!